Determinación de compuestos tóxicos en el aire en el lugar de trabajo ¿Cuáles son el bario específico y sus compuestos?
El primer método de espectrometría de emisión de plasma
Principio
Los compuestos de bario solubles en el aire se recogen con una membrana filtrante microporosa después de eluir con agua. se recogen con un inductor. Se utilizó un espectrómetro de emisión de plasma acoplado para medir la intensidad de la emisión a una longitud de onda de 455,4 nm para la cuantificación.
Instrumento
1 Membrana filtrante microporosa, tamaño de poro 0,8μm.
2 Pinza de muestreo, material filtrante diámetro 40mm.
3 Pequeño clip de muestreo de plástico, diámetro del material filtrante 25 mm.
4 Muestreador de aire, caudal 0~3L/min y 0~10L/min.
5 tubos de ensayo graduados con tapón, de 25ml.
6 Limpiador ultrasónico.
7 Filtro de jeringa, tamaño de poro 0,45μm, membrana filtrante microporosa, diámetro 13mm.
8 matraces aforados de 10ml.
9 Espectrómetro de emisión de plasma acoplado inductivamente.
Condiciones de funcionamiento del instrumento:
Longitud de onda de emisión: 455,4 nm;
Potencia de incidencia: 1150 W;
Caudal del gas portador (argón) :0.49L/min;
Flujo de gas plasma (argón): 1L/min;
Flujo de gas refrigerante (argón): 14L/min.
¿Reactivo?
El agua de experimentación es agua desionizada. El ácido utilizado debe ser de pureza superior o de alta pureza.
1. Ácido nítrico, ρ20=1,42g/ml.
2. Solución estándar: Pesar 0,1437 g de carbonato de bario (contenido 99,99 %) en un vaso de precipitados de 100 ml, añadir 10 ml de ácido nítrico, calentar para disolver y hervir para eliminar el CO2. Después de enfriar, transferir cuantitativamente con agua a un matraz volumétrico de 100 ml y diluir a volumen. Esta solución es una solución madre estándar de 1,0 mg/ml. Antes de usar, diluya con agua hasta obtener una solución estándar de bario de 100 μg/ml o prepárela con una solución estándar reconocida a nivel nacional;
Recogida, transporte y almacenamiento de muestras
El muestreo in situ se realizará de acuerdo con GBZ159.
1 Muestreo a corto plazo: en el punto de muestreo, instale un clip de muestreo con una membrana de filtro microporosa y recolecte muestras de aire durante 15 minutos a un caudal de 5 l/min.
2 Muestreo a largo plazo: en el punto de muestreo, instale un pequeño clip de muestreo de plástico con una membrana de filtro microporosa y recolecte muestras de aire durante 2 a 8 horas a un caudal de 1 l/min.
3 Muestreo individual: use un pequeño clip de muestreo de plástico equipado con una membrana de filtro microporosa en la parte superior del pecho del sujeto monitoreado, con la entrada de aire lo más cerca posible de la zona de respiración, y recolecte aire durante 2 a 8 horas a un caudal de 1L/min.
Después del muestreo, doble la superficie de contacto con el polvo de la membrana del filtro hacia adentro y colóquela en un tubo de ensayo graduado con tapón para su transporte y almacenamiento. Las muestras se pueden almacenar durante largos períodos de tiempo.
¿Pasos del análisis?
1 Prueba de control: Lleve la muestra con la membrana de filtro microporosa instalada al punto de muestreo y opere la misma muestra, excepto que el muestreador de aire no está conectado para recolectar. la muestra de aire, como control en blanco para la muestra.
2 Procesamiento de la muestra: Añadir 10ml de agua a un tubo de ensayo graduado con tapón equipado con una membrana filtrante y realizar la elución ultrasónica en un limpiador ultrasónico durante 5 minutos. Agregue 1 ml de ácido nítrico y ajuste el volumen a 25,0 ml con agua. Mezclar bien para medir. Cuando el eluato esté turbio, primero filtrarlo con un filtro de jeringa, transferir el filtrado a otro tubo de ensayo graduado con tapón y agregar agua para llevar el volumen. Si la concentración de bario en la solución de muestra excede el rango de medición, se puede medir después de diluirla con agua y multiplicarla por el factor de dilución al calcular.
3 Dibujo de curva estándar: Tome 5 matraces volumétricos, agregue 0,0, 0,010, 0,10, 1,0 y 10,0 ml de solución estándar de bario respectivamente, agregue 4 ml de ácido nítrico a cada uno y ajuste el volumen a 100 ml con agua. Formulado en series estándar de bario de 0,0, 0,010, 0,10, 1,0 y 10,0 μg/ml.
Con referencia a las condiciones de funcionamiento del instrumento, ajuste el espectrómetro de emisión de plasma acoplado inductivamente al estado de medición óptimo y mida cada serie estándar, repita la medición tres veces para cada concentración y dibuje una curva estándar basada en la intensidad espectral promedio versus la intensidad espectral promedio; concentración de bario (μg/ml).
4 Determinación de la muestra: Determine la muestra y el eluato de control en blanco utilizando las condiciones de funcionamiento de la serie estándar de determinación. Después de restar la intensidad espectral del control en blanco de la intensidad espectral medida de la muestra, se obtuvo la concentración de bario en el eluato (μg/ml) de la curva estándar.
¿El segundo método, espectrofotometría de sulfonato de dibromo-p-metilazometano?
Principio
Recoge compuestos de bario solubles en el aire con una membrana de filtro microporosa después de la elución con agua. , en condiciones ácidas, el bario reacciona con sulfonato de dibromometilazometano para formar un complejo azul y la absorbancia se mide a una longitud de onda de 630 nm para su cuantificación.
Instrumento
1 Membrana filtrante microporosa, tamaño de poro 0,8μm.
2 Pinza de muestreo, material filtrante diámetro 40mm.
3 Pequeño clip de muestreo de plástico, diámetro del material filtrante 25 mm.
4 Muestreador de aire, caudal 0~3L/min y 0~10L/min.
5 tubos de ensayo graduados con tapón, de 10ml.
6 Espectrofotómetro.
Reactivo
El agua utilizada en el experimento es agua desionizada y el ácido utilizado es de calidad superior y alta pureza.
1 Ácido clorhídrico, ρ20=1,18g/ml.
2 Ácido fosfórico, ρ20=1,83 g/ml
1 Solución de ácido fosfórico, 3 mol/L: se añaden lentamente 205 ml de ácido fosfórico a 1000 ml de agua.
2 Solución de sulfonato de dibromo-p-metilazometano, 0,5g/L.
3 Solución de ácido clorhídrico, 6mol/L: añadir 100ml de ácido clorhídrico a 100ml de agua.
4 Solución estándar: Pesar 0,1437 g de carbonato de bario (contenido 99,99 %) en un vaso de precipitados de 100 ml, añadir 10 ml de solución de ácido clorhídrico, calentar hasta disolver, hervir para eliminar el CO2, después de enfriar, transferir cuantitativamente a un volumétrico de 100 ml. Matar con medio agua y diluir a volumen. Esta solución es una solución madre estándar de 1,0 mg/ml. Antes de usar, diluya con agua hasta obtener una solución estándar de bario de 10,0 μg/ml o prepárela con una solución estándar reconocida a nivel nacional;
Recogida, transporte y almacenamiento de muestras
El muestreo in situ se realizará de acuerdo con GBZ159.
1 Muestreo a corto plazo: en el punto de muestreo, instale el clip de muestreo con la membrana de filtro microporosa y recolecte muestras de aire durante 15 minutos a un caudal de 5 l/min.
2 Muestreo a largo plazo: en el punto de muestreo, instale un pequeño clip de muestreo de plástico con una membrana de filtro microporosa y recolecte muestras de aire durante 2 a 8 horas a un caudal de 1 l/min.
3 Muestreo individual: use un pequeño clip de muestreo de plástico equipado con una membrana de filtro microporosa en la parte superior del pecho del sujeto monitoreado, con la entrada de aire lo más cerca posible de la zona de respiración, y recolecte aire durante 2 a 8 horas a un caudal de 1L/min. Después del muestreo, doble la membrana del filtro por la mitad con el lado que entra en contacto con el polvo hacia adentro y colóquela en un tubo de ensayo graduado con tapón para su transporte y almacenamiento. Las muestras se pueden almacenar durante largos períodos de tiempo.
Pasos del análisis
1 Prueba de control: Llevar la muestra con la membrana de filtro microporosa instalada al punto de muestreo. Excepto por no recolectar muestras de aire, operar la misma muestra que el blanco del blanco. muestra.
2 Procesamiento de la muestra: Añadir 10,0ml de agua a un tubo de ensayo graduado equipado con un filtro de membrana y eluir en un mezclador vórtex durante 2 minutos. Tome 5,0 ml de eluato y colóquelos en otro tubo de ensayo graduado con tapón para realizar la medición. Si la concentración de bario en el eluyente excede el rango de medición, se puede medir después de diluir con agua y multiplicar por el factor de dilución al calcular.
3 Dibujo de la curva estándar: En 6 tubos de ensayo graduados con tapón, agregue 0,00, 0,20, 0,40, 0,60, 0,80 y 1,00 ml de solución estándar respectivamente, agregue agua a cada uno hasta 5,0 ml y prepare 0,0, 2,0 , Serie estándar de bario de 4,0, 6,0, 8,0 y 10,0 mg. Añadir 1 ml de solución de ácido fosfórico y 2,0 ml de solución de sulfonato de dibromo-p-metilazometano a cada tubo estándar, añadir agua hasta 10,0 ml y agitar bien.
La absorbancia se midió a una longitud de onda de 630 nm, cada concentración se midió tres veces y se trazó una curva estándar con la absorbancia media versus el contenido de bario (μg).
4 Determinación de la muestra: Determine la muestra y el eluato de control en blanco utilizando las condiciones de funcionamiento de la serie estándar de determinación. La absorbancia medida de la muestra se resta de la absorbancia del control en blanco y el contenido de bario (μg) se obtiene de la curva estándar.