Análisis de fases de bario y estroncio en minerales comunes

Este sistema analítico puede determinar carbonatos, sulfatos y silicatos. Método: En condiciones de calentamiento en baño de agua, se usó ácido acético (5+95) para lixiviar selectivamente bario y estroncio del carbonato. Las tasas de lixiviación fueron 98,4% y 65.438+000% respectivamente. En estas condiciones, las tasas de disolución del bario en barita, feldespato de bario y sulfato son del 0,32%, 1,4% y 0,4% respectivamente. No se detectó estroncio. ¿Seguido de 58,5 g/L de EDTA? El bario y el estroncio en el sulfato se lixivian calentándolos en una solución de KOH (pH = 12) en un baño de agua. Las tasas de lixiviación son del 98,4% y 104% respectivamente. La tasa de disolución del bario en feldespato de bario fue del 1,75% y no se detectó estroncio. Finalmente, se utilizó el método de residuos de fusión alcalina para determinar bario y estroncio en silicatos. Este método puede determinar W (Ba) >> 0,01% y W (Sr) >> 0,001% y es adecuado para el análisis de fases de bario y estroncio en minerales en general. El proceso de análisis se muestra en la Figura 1.9.

Figura 1.9 Proceso de análisis de fases de bario y estroncio en minerales en general

Equipo y preparación de reactivos

Espectrofotómetro de absorción atómica, portalámparas con protección de oxígeno.

Solución estándar de bario: Pesar 1,7791g de BaCl2 · 2H2O de alta pureza secado a 100°C en un vaso de precipitados, agregar agua para disolver, transferir a un matraz volumétrico de 500mL y medir el volumen con agua. La concentración de bario en esta solución es de 1 mg/ml. Las soluciones estándar de trabajo se diluyeron con agua según fue necesario.

Solución estándar de estroncio: Pesar 421,25 mg de SrCO3 de alta pureza tostado a 110°C durante 2 horas, ponerlo en un vaso de precipitados de 200 ml, añadir 30 ml de agua, añadir HCl (1+4) gota a gota hasta que disuelto, calentar y hervir, transferir a un matraz volumétrico de 250 ml después de enfriar y medir el volumen con agua. La concentración de estroncio de esta solución es de 1 mg/ml. Las soluciones estándar de trabajo se diluyeron con agua según fue necesario.

¿EDTA? Solución de KOH (pH = 12): disolver 58,5 g de EDTA en 500 ml de agua, ajustar el pH a 12 con una solución de KOH de 400 g/l, enfriar, transferir a un matraz volumétrico de 1000 ml y medir el volumen con agua.

Métodos analíticos

(1) Determinación de la fase carbonato. Pesar 0,2 ~ 0,5 gramos de la muestra con un tamaño de partícula inferior a 0,075 mm, colocarla en un vaso de precipitados de 200 ml y añadir 40 ml de ácido acético glacial (5+95). Calentar en un baño de agua hirviendo durante 30 minutos (con agitación frecuente), filtrar con papel de filtro denso, lavar el vaso y el residuo con agua caliente de 5 a 7 veces y medir Ba y Sr en el filtrado. Coloque el residuo nuevamente en el vaso de precipitados junto con el papel de filtro para determinar la fase de sulfato.

(2) Determinación de la fase sulfato. ¿Agregar 50 ml de EDTA al residuo anterior? La solución de KOH se calienta hasta ebullición en un horno eléctrico y luego se lixivia en un baño de agua hirviendo durante 1 hora (se agita frecuentemente). Retirar y filtrar con papel de filtro de velocidad media. Lavar el vaso con agua caliente 3 veces y poner el filtrado en un vaso de 300 ml. Vuelva a colocar el residuo en el vaso de precipitados original y agregue 40 ml de EDTA. La solución de KOH se extrajo una vez, se filtró y se lavó, y los dos filtrados se combinaron para determinar Ba y Sr, y el residuo se dejó para la determinación de Ba y Sr en la fase de silicato.

(3) Determinación de bario y estroncio tras separación de fases. ① Determinación de alto contenido de bario y estroncio: evaporar el filtrado anterior a aproximadamente 100 ml, usar rojo de metilo como indicador, agregar h2so 4 (1+1) gota a gota hasta que se vuelva rojo, luego exceder los 2 ml, hervir, sacar y agregar lentamente 60 ml. de agua libre de etanol (el volumen total es de 200 ml) y se deja toda la noche. Filtrar con papel de filtro denso, limpiar el vaso con una varilla de vidrio con punta de goma, lavar el precipitado tres veces con H2SO4 (1+99) y luego lavar con agua de 13 a 15 veces. Poner el papel de filtro y el sedimento en un crisol de porcelana para cenizas, quemar a 800°C durante 30 minutos, sacar y enfriar en un desecador para obtener la suma de BaSO4 + SrSO4. Luego transfiera el sedimento a un vaso de precipitados de 100 ml y agregue 20 ml de EDTA. Solución de KOH, calentar a baja temperatura hasta su completa disolución, transferir a un matraz aforado de 100 ml, agregar agua y ajustar a volumen. El estroncio se determinó mediante el método de absorción atómica con llama y el contenido de bario se calculó mediante el método de resta. ② Determinación de bario y estroncio de bajo contenido: añadir 4 ml de solución de acetato de plomo de 50 g/l al filtrado, hervir, añadir gota a gota 4 ml de h2so 4 (1+1), hervir, retirar y añadir lentamente 30 ml de etanol absoluto (el volumen total es 100 ml). , dejar toda la noche. Filtrar con papel de filtro denso, enjuagar el vaso con agua 3 veces y enjuagar el sedimento 7 a 8 veces.

Vuelva a colocar el sedimento y el papel de filtro en el vaso de precipitados original y agregue 20 ml de EDTA. La solución de KOH se calienta a baja temperatura para disolver el precipitado y luego se filtra en un matraz aforado de 100 ml con papel de filtro rápido. El vaso de precipitado y el papel de filtro se lavan con agua hasta alcanzar un volumen constante. ¿Escudo con oxígeno? Determinación de bario y estroncio mediante espectrometría de absorción atómica de llama de acetileno. ③ Determinación de la fase de silicato Ba y Sr: Poner el residuo y el papel de filtro de la fase de sulfato separada Ba y Sr en el crisol, incinerar y luego quemar a 750°C durante 30 minutos, sacar, enfriar y transferir al pre -añadido 3~ Poner 5 g de Na2CO3 en un crisol de platino, remover y cubrir con una pequeña cantidad de Na2CO3, tapar con una tapa de platino y fundir a 1000°C durante 40 minutos. Retirar, enfriar, remojar en agua caliente en un vaso de 200 ml, disolver el glaseado a baja temperatura, retirar y enfriar. Filtrar con papel de filtro de velocidad media, precipitar 7-8 veces con un vaso de solución de Na2CO3 de 20 g/L y volver a colocar el sedimento y el papel de filtro en el vaso de precipitado original. Agregue 10 ml de HCl (1+3), caliente para disolver, luego filtre con papel de filtro rápido, lave el vaso y el papel de filtro 10 veces con HCl caliente (1+99), luego lave 2 a 3 veces con agua, hierva el filtrado, y use una solución de NaOH de 40 g/l. Neutralice hasta que el rojo de metilo se vuelva amarillo, luego agregue h2so 4 (h2so 4). Hierva (si casi no hay precipitación, agregue 8 ml de solución de acetato de plomo de 50 g/L, luego agregue 5 ml de h2so 4 (1+4) gota a gota y hierva), sáquelo, agregue lentamente 30 ml de etanol absoluto (el volumen total es 100 ml). y colocar Dejar toda la noche y filtrar a través de papel de filtro denso. Lo siguiente es lo mismo que para la determinación de bario y estroncio de bajo contenido.

Si se utiliza espectrometría química para determinar el bario y el estroncio, el filtrado después de la separación de fases se puede ajustar directamente al volumen y se puede utilizar el mismo medio como estándar.

Cosas a tener en cuenta

(1) Al medir muestras con alto contenido de Ba, ¿EDTA? El KOH en la solución de KOH se cambió a NaOH porque la sal de sodio es más fácil de limpiar que la sal de potasio.

(2) La cantidad de etanol absoluto añadido debe representar el 15% del volumen total.