¿Cuál es el principio de medición de la humedad mediante el método Karl Fischer?

El analizador de humedad Karl Fischer, también llamado analizador de trazas de humedad, se basa en una reacción cuantitativa con el reactivo Karl Fisher de un equivalente de agua conocido. Se puede utilizar para determinar cualquier humedad (agua libre o agua cristalina) en la muestra. El principio básico de Karl Fischer es que se requiere una cierta cantidad de agua para participar en la oxidación del dióxido de azufre por el yodo. La fórmula de reacción es la siguiente:

I2 SO2 3C5H5N H2O 2C5H5NHI C5H5NSO3

C5H5NSO3 CH3OH C5H5N·HSO4CH3

El proceso de titulación del analizador de humedad Karl Fischer se alimenta por ambos extremos La titulación se completa mediante el electrodo doble de platino, mientras que la señal de corriente obtenida por el analizador de humedad Karl Fischer del electrodo doble de platino despolarizado controla la titulación. Cuando solo hay yodo en la solución, no hay polarización de corriente a través del electrodo. electrodo.

Principio

En presencia de agua, se produce una reacción redox entre el agua de la muestra y el SO2 y el I2 del reactivo de Karl Fischer.

I2?SO2?2H2O → 2HI H2SO4

3 C5H5N H2O I2 SO2?→ 2C5H5NHI (yoduro de piridina) C5H5NSO3 (anhídrido sulfato de piridina)

Generación Anhídrido sulfúrico La piridina es inestable y puede reaccionar con el agua, consumiendo parte del agua e interfiriendo con la medición. Para estabilizarla podemos añadir metanol anhidro.

C5H5NSO3 (piridina sulfato anhídrido) CH3OH (anhidro) → C5H5N·HSO4CH3 (piridina metil sulfato)