Espectrometría de fluorescencia atómica
Resumen del método
Bajo cierta acidez, el bromato de potasio reacciona con el bromuro de potasio para generar bromo, que puede digerir la muestra y convertir todo el mercurio contenido en mercurio inorgánico divalente. exceso de oxidante, luego usa cloruro estannoso para reducir el mercurio divalente a mercurio elemental, usa argón como gas portador y lo introduce en un espectrómetro de fluorescencia atómica para medir la intensidad de la fluorescencia.
La masa mínima de detección del método es de 0,5ng. Tome una muestra de agua de 5 ml para medir y el límite de detección inferior es 0,1 μg/L.
Instrumentos y aparatos
Analizador de fluorescencia atómica dispersiva equipado con lámpara especial de cátodo hueco de mercurio.
Reactivo
Ácido sulfúrico
Solución de bromato de potasio [c(1/6KBrO3)=0,100mol/L]-bromuro de potasio (10g/L) pesa 2,784 gKBrO3 y 10 gKBr, disolver en agua y diluir a 1000 ml.
Solución de clorhidrato de alquidamina (120 g/L)-cloruro de sodio (120 g/L) Pesar 12 g de clorhidrato de hidrocarbilamina y 12 g de NaCl, disolverlos en agua y diluir a 100 ml. Si el blanco de reactivo es demasiado alto, introduzca nitrógeno o purifique el aire durante 30 minutos cada 2,5 l/min.
Solución de cloruro estannoso (100g/L) Pesar 10g de cloruro estannoso (SnCl2·2H2O), disolverlos primero en 10mL de HCl (calentarlo ligeramente si es necesario) y luego diluir a 100mL con agua. Si el blanco de reactivo es alto, introduzca nitrógeno o purifique el aire a un caudal de 2,5 l/min durante 30 minutos.
Solución madre estándar de mercurio ρ (Hg) = 0,10 mg/ml Pese 0,1353 g de cloruro de mercurio (HgCl2) y disuélvalo en (1+19)HNO3 que contenga 0,5 g/LK2Cr2O7 y utilice esta solución para determinar Volumen a 1000 ml.
La solución estándar de mercurio ρ(Hg)=0,0100μg/mL se prepara diluyendo gradualmente la solución madre estándar de mercurio con una solución mixta de K2Cr2O7(0,5g/L)-(1+19)HNO3.
Curva de calibración
Bombee 0,0 ml, 0,50 ml, 1,0 ml, 2,5 ml, 5,0 ml, 10,0 ml de solución estándar de mercurio a una serie de matraces Erlenmeyer de 100 ml y agregue agua hasta 50 ml. , agregue 2,0 ml de H2SO4, agite bien; agregue 4,0 ml de solución LKBrO3-KBr, agite bien y colóquelo a temperatura ambiente durante 10 minutos (si la temperatura ambiente es inferior a 20 °C, se puede calentar en un baño de agua y agregar); solución de clorhidrato de hidroxilamina-NaCl gota a gota hasta que el color amarillo desaparezca y espere a que se realice la prueba.
Las condiciones de trabajo para la medición de mercurio mediante analizador de fluorescencia atómica se muestran en la Tabla 81.12.
Tabla 81.12 Condiciones de trabajo para medir mercurio con analizador de fluorescencia atómica
Agregue 2,0 ml de solución de LSnCl2 al generador de vapor de mercurio, introduzca gas argón y luego inyecte 5 ml en el generador de vapor de mercurio y espere Mida la solución estándar, cubra el tapón de molienda inmediatamente y mida la intensidad de la fluorescencia. Dibuje una curva de calibración con la cantidad de Hg (μg) en el matraz Erlenmeyer como abscisa y la intensidad de fluorescencia (altura del pico) como ordenada.
Pasos del análisis
Coloque 50,0 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 100 ml, agregue 2,0 ml de H2SO4 y agite bien. Las siguientes operaciones siguen los pasos de la curva de calibración. Mida la intensidad de la fluorescencia. Encuentre la cantidad de mercurio (μg) en la muestra de agua a partir de la curva de calibración. Consulte la ecuación (81.9) para calcular la concentración másica de mercurio (mg/L) en la muestra de agua.