Experimento 1 Preparación y pretratamiento de muestras analíticas
1. Preparación de muestras
En el muestreo en plantas de procesamiento de minerales, el mineral en bruto es generalmente materiales de grano grueso que requieren un procesamiento adicional. El proceso de preparación específico se muestra en la Figura 10-1-1. Los productos de procesamiento de minerales son generalmente lodos húmedos y su proceso de preparación de muestras debe ser diferente al del mineral en bruto. El proceso de preparación de la muestra primero debe filtrarse y secarse, y el proceso de procesamiento posterior es el mismo que el de las muestras de mineral en bruto. Antes de enviar la muestra para inspección, se debe conservar una copia de la muestra duplicada. La muestra enviada para inspección debe ser la muestra original.
Figura 10-1-1 Proceso de preparación de muestras de mineral en bruto
El tamaño de partícula de procesamiento (espesor) de las muestras de análisis químico varía según las diferentes muestras de minerales. Por ejemplo, el silicato requiere una malla de 160 ~ 200, la pirita solo requiere una malla de 100 ~ 120, las muestras de análisis espectral requieren una malla de 200 (0,075 mm), etc. Los requisitos detallados para otros tamaños de partículas de muestras minerales se muestran en la Tabla 10-1-1. Las muestras utilizadas para la determinación del hierro ferroso generalmente se trituran hasta una malla 100. Generalmente, la muestra tamizada se mezcla uniformemente haciendo rodar la tela de muestra o moviendo el cono sobre el disco abrasivo. Generalmente, se utiliza el método de cuarteo, tomando dos muestras diagonales como muestras positivas y las otras dos como submuestras. También se puede utilizar el método de cuadrícula para separar continuamente varias muestras pequeñas en un lote; Antes de envasar la muestra, se indica el nombre de la muestra, número de serie, fecha, tipo de elemento a analizar, etc. Esto debe anotarse en la bolsa de muestras y el preparador de muestras debe firmar en la bolsa de muestras.
Tabla 10-1-1 Finura de procesamiento de muestras de mineral crudo común y temperatura de secado de la muestra
Continuación
La masa de las muestras de análisis químico es generalmente de 10 ~ 200 g , normalmente la cantidad de muestra necesaria para el análisis depende de la cantidad de elementos de análisis. La muestra requerida para el análisis de un solo elemento es de 15 ~ 20 g, y la muestra requerida para el análisis de dos o más elementos es de 25 ~ 40 g. El volumen de muestra para el análisis de la fase donante es de 50 g. Para muestras que requieren análisis de elementos múltiples, generalmente se requieren de 100 a 200 g.
Cuando se requiere que el tamaño de partícula de la muestra sea inferior a 150 mesh, es necesario triturarla con un molinillo. Generalmente existen molinos de discos, molinos de estrellas, molinos de barras, molinos vibratorios y molinos de bolas. Los métodos de molienda se dividen en molienda seca y molienda húmeda.
(1) Molienda en seco: para muestras por debajo de 60 mesh, elija un molinillo adecuado para molerlas por debajo de 150 mesh de una sola vez. Si la molienda de la muestra no se puede realizar de una sola vez, se debe realizar varias veces. Una vez que la finura de la muestra cumpla con los requisitos, se debe mezclar completamente en un mezclador adecuado. Para muestras que se oxidan fácilmente, como la pirita, debe evitar moler durante demasiado tiempo ya que la muestra se oxidará cuando la temperatura sea demasiado alta.
(2) Molienda húmeda: cuando la muestra de análisis químico se une en el molino, para evitar la oxidación de la muestra a alta temperatura, el tiempo de molienda debe acortarse tanto como sea posible y se debe usar hexano. Se permite su uso como material de molienda húmeda en el molino. El principio de preparación de la muestra es que su composición química y estado de ocurrencia deben ser completamente consistentes con la muestra original. Por lo tanto, se debe evitar el deterioro oxidativo de la propia muestra y la introducción de impurezas extrañas durante el proceso de preparación de la muestra. Por ejemplo, cuando el hierro es un elemento no importante, se debe evitar el uso de recipientes para moler hechos de hierro.
2. Pretratamiento de muestras para análisis químico
El pretratamiento de muestras consiste en cambiar los componentes que se van a medir en la muestra a un estado adecuado para la medición. Generalmente, después de descomponer la muestra, los elementos del componente a medir existen en la solución en forma de sales solubles, o se separan en forma de precipitación (como la medición gravimétrica del silicio), quedando así completamente separados de otros. componentes. Algunos componentes a medir se evaporan y se separan de la muestra en forma de gas, y luego se absorben con un reactivo adecuado o se pierden directamente según la cantidad original, y se calcula el contenido del componente a medir.
En aplicaciones prácticas, dependiendo de las propiedades del mineral de hierro, los requisitos del proyecto de análisis y la separación de elementos perturbadores, generalmente se puede seleccionar el método de fusión ácida y el método de fusión álcali.
Los métodos de disolución ácida comúnmente utilizados son los siguientes:
(1) Descomposición del ácido clorhídrico: el mineral de hierro generalmente se puede descomponer calentándolo con ácido clorhídrico. Los silicatos que contienen hierro son insolubles en clorhídrico. ácido, y se puede agregar un poco de fluoruro de hidrógeno. El ácido o el fluoruro de amonio descomponen completamente la muestra.
La magnetita se disuelve lentamente y se pueden agregar unas gotas de solución de cloruro estannoso para acelerar la descomposición.
(2) Descomposición de ácido sulfúrico-ácido fluorhídrico: agregue gotas 1:1 de ácido sulfúrico y 4 ~ 5 ml de ácido fluorhídrico a la muestra en un crisol de platino o crisol de politetrafluoroetileno y caliente a baja temperatura hasta que aparezca trióxido. El humo blanco de azufre se extrae con ácido clorhídrico.
(3) Descomposición del ácido fosfórico o ácido mixto azufre-fósforo (1: 2): Al disolver el mineral, es necesario calentar hasta que el agua se evapore por completo y aparezca humo blanco de trióxido de azufre, para luego calentar durante unos minutos. Sin embargo, cabe señalar que el tiempo de calentamiento no debe ser demasiado largo para evitar la formación de pirofosfato.
En la actualidad, el método de fusión alcalina se utiliza habitualmente para descomponer muestras. Los fundentes comúnmente utilizados incluyen carbonato de sodio, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, peróxido de sodio y un fundente mixto de peróxido de sodio y carbonato de sodio (2:1). La fundición se puede realizar en crisoles de plata, crisoles de níquel, crisoles con alto contenido de aluminio o crisoles de grafito. El peróxido de sodio también está semifundido en el crisol de níquel.
Dado que el mineral de hierro contiene una gran cantidad de hierro, fundir carbonato de sodio directamente en un crisol de platino dañará el crisol y el platino disuelto también afectará la determinación del hierro, por lo que rara vez se usa. Para el mineral de hierro que contiene sulfuro y materia orgánica, la muestra debe quemarse a 500 ~ 600 °C durante 2 horas antes para eliminar el azufre y la materia orgánica, y luego descomponer la muestra con ácido clorhídrico y agregar una pequeña cantidad de ácido nítrico a descomponer completamente la muestra. La presencia de ácido nítrico afecta la determinación de hierro y puede eliminarse evaporando el ácido clorhídrico.