Pasos experimentales de destilación a presión reducida
Método de operación de la destilación al vacío
La secuencia de operación al comienzo de la destilación al vacío es:
Abrir la bomba de vacío →Ajustar el grado de vacío →Conectar el condensado agua → Iniciar la destilación por calentamiento.
Los detalles son los siguientes:
(1) En un matraz de destilación de fondo redondo, colocar el líquido a destilar (sin exceder la 1/2 del volumen del matraz de destilación ). Instale el dispositivo de destilación al vacío como se muestra en la Figura 3.
(2) Apriete la abrazadera de tornillo en el tubo capilar, abra el pistón de dos vías en la botella de seguridad y luego encienda la bomba de vacío para bombear aire. Cierre lentamente el pistón de dos vías y observe en el manómetro el vacío alcanzado por el sistema. Si no se puede alcanzar el grado de vacío requerido, puede deberse a una fuga de aire (si no es causada por la limitación de eficiencia de la propia bomba de vacío, es necesario verificar si las conexiones entre los tapones y los tubos de goma de cada pieza). Si es necesario, se puede sellar con parafina fundida (el sellado sólo se puede realizar después de que se haya liberado el vacío). Si se excede el nivel de vacío requerido, gire con cuidado el pistón de dos vías y coloque una pequeña cantidad de aire para ajustarlo al nivel de vacío requerido. Ajuste el tubo en espiral en el tubo capilar para que haya un paso continuo y suave de pequeñas burbujas en el líquido (si no hay burbujas, el tubo capilar puede estar bloqueado y debe reemplazarse a tiempo).
(3) Abra el agua condensada y utilice el método de calentamiento adecuado para la destilación. Durante el calentamiento se deben sumergir al menos 2/3 del matraz de destilación de fondo redondo en el líquido del baño. La velocidad de destilación adecuada es de 1 a 2 gotas por segundo. Durante todo el proceso de destilación, preste atención a la situación de destilación y observe constantemente las lecturas del termómetro y manómetro. En condiciones de presión estable, el rango de ebullición de las sustancias puras no debe exceder de 1°C a 2°C. Después de que se evapora la primera fracción, es necesario reemplazar la botella receptora para recibir la fracción requerida. En este momento, primero se debe retirar la fuente de calor y se debe retirar el baño de calor. Después de que se enfríe, desenrosque lentamente el pistón de dos vías para permitir que el sistema se comunique con la atmósfera. Luego, afloje la abrazadera en espiral del capilar. tubo, corte el suministro de energía a la bomba de vacío y retire la botella receptora, reemplácela con otra botella receptora limpia y repita la operación anterior. Si se utiliza un colector, se pueden recolectar fracciones con diferentes rangos de ebullición simplemente girando su posición.
El orden de las operaciones al final de la destilación al vacío es exactamente el opuesto. Retire primero la fuente de calor → cierre el agua de condensación → abra lentamente la abrazadera de tornillo en el tubo capilar después de que el sistema esté ligeramente frío → lentamente. abra el pistón de dos vías en la botella de seguridad Desinflar → Espere hasta que la presión dentro y fuera del sistema esté equilibrada antes de cerrar la bomba de vacío.