Método de síntesis de 4-aminoantipirina

1. La antipirina se nitrosa con nitrito de sodio, se reduce con bisulfito de amonio y sulfito de amonio, se hidroliza con ácido sulfúrico y finalmente se neutraliza con amoníaco líquido para obtener 4-aminoantipirina. El proceso es el siguiente: se utilizan antipirina y ácido sulfúrico al 50% para preparar una solución, que contiene entre 38 y 40% de antipirina y entre 11 y 12% de ácido sulfúrico. Haga fluir esta solución y la solución de nitrito de sodio al reactor de nitrosación al mismo tiempo, controle el caudal de ambas, controle la temperatura de reacción a 45-50 °C, reaccione bajo agitación y use papel de prueba de almidón en polvo de yodo para medir el final de la reacción. punto para ajustar el caudal de agua. La nitrosantipirina generada por nitrosación fluye inmediatamente al tanque de reducción y reacciona con la solución acuosa de los agentes reductores bisulfito de amonio y sulfito de amonio preparados en el tanque. Tome una muestra para medir el valor del pH y el grado de reducción. El valor del pH está entre 5,4 y 5,8 y el grado de reducción es aproximadamente 15 (es decir, la cantidad de mililitros de solución de yodo 0,1 N consumidos por 1 ml de solución reductora). Una vez completada la reducción, el valor del pH se ajusta a 5,8-6,0 y el grado de reducción es aproximadamente 5. Elevar la temperatura a 100°C e hidrolizar durante 3 horas. Baje la temperatura a 80°C, neutralice con amoníaco líquido a pH 7-7,5 y deje reposar para realizar capas. Separar el agua residual para obtener aceite de 4-aminoantipirina (contenido superior al 80%). Presionarlo en un tanque de cristalización, agitar, enfriar, cristalizar y filtrar para obtener 4-aminoantipirina.

2.

La antipirina sufre nitrosación, luego reducción con bisulfito de amonio y sulfito de amonio, hidrólisis con ácido sulfúrico y finalmente neutralización con amoníaco líquido para obtener Antipiralina de 4 aminoácidos.