¿Cuál es el método de titulación del medidor de humedad Karl Fischer?

La valoración Karl Fischer es un método de análisis cuantitativo muy utilizado. El principio básico se basa en la reacción de Bunsen entre yodo y dióxido de azufre. Karl Fisher descubrió que esta reacción puede modificarse para la determinación de dióxido de azufre en exceso de agua en sistemas no acuosos. Usó un alcohol primario (metanol) como solvente y una base (piridina) como tampón de solvente.

¿Qué es la reacción de Karl Fischer (también llamada analizador de trazas de humedad)?

ROH + SO2 + R'N ? 2[R'NH]I + [R'NH]SO4R

Alcoholes sales de alquilsulfito yodo agua yodato sales de alquilsulfato

Los alcoholes y el dióxido de azufre (SO2) reaccionan con un álcali para formar forman sales intermedias de alquilsulfito que luego se oxidan con yodo a sales de alquilsulfato. Esta reacción de oxidación consume agua. El alcohol de reacción es típicamente metanol o 2-(2-etoxietoxi)etanol, también conocido como éter monoetílico de dietilenglicol (DEGEE), u otro alcohol adecuado. El reactivo clásico de Karl Fisher contiene como base piridina, un carcinógeno tóxico. Los reactivos más utilizados hoy en día no contienen piridina y contienen imidazol o aminas primarias.

¿Cómo funciona?

En la reacción anterior, se consume agua y yodo en una proporción de 1:1. Una vez que toda el agua esté presente después del consumo, detecte la presencia de exceso de yodo voltaicamente usando el electrodo indicador del titulador. Esto representa el punto final de la titulación. El contenido de agua en la muestra se calcula en función de la concentración de yodo utilizando el reactivo de titulación de Karl Fischer y la titulación volumétrica del reactivo de Karl Fischer.

¿La reacción de Karl Fischer es sensible al pH?

La velocidad de reacción depende del pH del disolvente o del medio de trabajo. Cuando el pH está entre 5 y 8, la titulación se desarrolla normalmente. Cuando el valor del pH es inferior a 5, la velocidad de titulación es muy lenta. Por otro lado, cuando el valor de pH es superior a 8, la velocidad de titulación es más rápida, pero sólo debido a la interferencia de la reacción de esterificación para producir agua, lo que da como resultado un punto final que desaparece. Por lo tanto, el rango de pH óptimo para la reacción de Karl Fischer es de 5 a 8, y las muestras muy ácidas o alcalinas requieren amortiguación para mantener el pH general dentro de este rango.

¿Cuáles son los dos tipos de valoraciones Karl Fischer?

1) KFT volumétrica

En la valoración volumétrica Karl Fischer, el yodo se añade mecánicamente a una solución que contiene Titulación bureta durante la valoración de la muestra en disolvente. El agua es un consumo de reactivo cuantificado basado en el volumen de Karl Fisher.

El método volumétrico es el más adecuado para determinar el contenido de humedad desde 100 partes por millón hasta el 100%.

Hay dos tipos principales de sistemas de reactivos KFT volumétricos:

a) En el KF volumétrico de un solo componente, el reactivo de titulación (también conocido como valorante primario o compuesto) contiene todos los químicos necesarios para la reacción de Karl Fisher, yodo, dióxido de azufre y álcali, disueltos en un alcohol apropiado. Generalmente se utiliza metanol como medio de trabajo en las células de titulación. Los reactivos de volumen de un componente son más fáciles de manejar y generalmente son menos costosos que los reactivos de dos componentes.

b) En un KF volumétrico de dos componentes, el valorante (a menudo llamado valorante) contiene solo yodo y metanol, mientras que otro disolvente que contiene los componentes de la reacción de Karl Fisher se utiliza como medio de trabajo de la celda de valoración. Los reactivos de dos componentes tienen mejor estabilidad a largo plazo y tiempos de titulación más rápidos que los reactivos de un solo componente, pero generalmente cuestan más y tienen menor capacidad disolvente.

2) Electricidad KFT

En la valoración de culombio de Karl Fischer, el yodo se genera electroquímicamente in situ. ¿El agua se basa en la carga total pasada (Q), medida en corriente (amperios) y tiempo (segundos), según la siguiente relación:

Q = 1 C (culombio) = 1 A x 1 s , entre los cuales 1 mg de H2

O = 10,72 C

El método culombimétrico es el más adecuado para determinar el contenido de humedad en el rango de 1 ppm ~ 5 %.

Existen dos tipos principales de sistemas de reactivos Coulombic KFT:

a) En las celdas tradicionales (o celdas sinterizadas), Coulombic KF se obtiene utilizando diafragmas (o celdas sinterizadas) El ánodo que separa la batería del cátodo forma una celda electrolítica, llamada electrodo generador. La función de la frita es evitar la presencia de yodo producido en el ánodo, que se reduce a yoduro en el cátodo en lugar de reaccionar con el agua.

b) En la batería sin división Coulomb KF, se adopta un diseño de batería innovador mediante a. Estos factores se combinan y, sin la frita, es casi imposible que el yodo llegue al cátodo y se convierta en yodo. iones No reacciona con el agua. Las ventajas de las celdas sin frita (celdas sin separadores) incluyen: Utiliza solo un reactivo

o Menores costos de reactivos Las celdas de titulación son más fáciles de limpiar

o Tiempo de inactividad reducido

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o Menores costes de mantenimiento y valores de deriva (fondo) a largo plazo más estables

o Los reactivos tienen una larga vida útil y no es necesario rellenarlos para reponer el electrolito adecuado para la automatización

o Reducir el tiempo de inactividad

o Aumentar la seguridad del laboratorio

¿Cómo funcionan los valoradores volumétricos?

Los valoradores volométricos realizan las siguientes tres funciones clave:

1) Utilice una bureta para enviar el reactivo de titulación KF que contiene yodo a las células

2) El electrodo indicador de aguja de platino doble detecta el punto final de la titulación

3) Es basado en el uso de la placa El volumen de reactivo KF dispensado por el microprocesador se utiliza para calcular el resultado final

¿Cómo funciona un valorador coulométrico?

El valorador realiza las tres siguientes Funciones clave:

1) El yodo se produce en el ánodo de la celda de titulación en lugar de como reactivo KF.

En la titulación volumétrica

2) Aguja doble de platino. El electrodo indicador detecta el punto final de la titulación

3) Calcula el resultado final en función de la carga total transferida (Q), en culombios, utilizando un microprocesador

Respuesta: Huatian Electric Power