¿Qué método se debe utilizar, culombimétrico o volumétrico?
En general se puede decir que el método debe seleccionarse en función de la humedad de la muestra a medir:
El método culombimétrico es adecuado para muestras con bajo contenido de agua (10 μg ~ 100 mg)
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El método volumétrico es adecuado para muestras con mayor contenido de agua (0,1 ~ 500 mg).
Valorador de humedad coulométrico Karl Fischer (también llamado analizador de trazas de humedad)
El valorador de humedad coulométrico Karl Fischer se utiliza principalmente para analizar muestras con bajo contenido de agua: el método coulométrico puede medir el contenido de agua en una muestra en el rango de 10 μg a 100 mg con una resolución de 0,1 μg H. La medición de muestras de 2O que contienen grandes cantidades de agua requiere mucho tiempo y puede exceder la capacidad del reactivo de Karl Fischer. Un valorador Karl Fischer normal puede valorar aproximadamente 2 mg de 2 por minuto. Cuenta con una electrólisis acelerada que permite una titulación de hasta 2,5 mg 2 por minuto.
En comparación con el valorador volumétrico Karl Fischer, el valorador culombimétrico Karl Fischer tiene una ventaja decisiva: no es necesario determinar el título. El método coulométrico es un método absoluto y existe una relación cuantitativa estricta entre la cantidad de carga y la cantidad de yodo producido.
Valorador de humedad volumétrico Karl Fischer
El valorador de humedad volumétrico Karl Fischer puede medir 0,1 ~ 500 mg de agua. El reactivo de Karl Fischer debe seleccionarse en función de la humedad de la muestra. Los reactivos de Karl Fischer están disponibles en diferentes equivalentes de agua (o títulos). El equivalente de agua (WE) es la cantidad de agua en mg que se puede titular con 1 mL de reactivo:
WE = peso de agua (mg) / consumo de reactivo (ml)
Los equivalentes de agua de los reactivos de Karl Fischer disponibles comercialmente varían de 2 a 6 mg H 2 O / ml
Los equivalentes de agua exactos (o títulos) de los reactivos de Karl Fischer varían con el tiempo. Por lo tanto, debe determinarse periódicamente. Para ello se suelen utilizar normas de agua certificadas. El equivalente de agua se puede determinar con agua purificada, pero esto requiere mucha experiencia para evitar errores de pesaje y operación, ya que la cantidad de agua necesaria para la determinación es extremadamente pequeña (Karl Fischer sólo necesita de 10 a 15 mg de agua para un reactivo con un equivalente de agua de 2.
Valorador de humedad Karl Fischer de método mixto
Utilizando el valorador de humedad Karl Fischer de método mixto, se pueden medir muestras con un contenido de agua entre 10 μg y 500 mg. El instrumento detecta automáticamente la concentración de humedad en la celda de titulación y siempre realiza la titulación con el procedimiento más adecuado:
Si la concentración inicial de agua en la celda de titulación está por encima de un cierto nivel ("potencial horizontal variable"). ), el titulador ejecutará ambos métodos simultáneamente (con métodos volumétricos y culombimétricos) mientras agrega yodo. Una vez que la concentración de agua está por debajo del nivel potencial cambiante, se detiene la adición del reactivo de Karl Fischer y se completa la titulación mediante el método culombimétrico. >
Si la concentración inicial de agua en la celda de titulación es baja en diferentes niveles de potencial, toda la titulación se llevará a cabo utilizando el método coulométrico.
Como se mencionó anteriormente, el equivalente exacto de agua. El reactivo de Karl Fischer cambia con el tiempo y, por lo tanto, debe determinarse periódicamente para la titulación de agua mixta de Karl Fischer. El instrumento puede realizar dichas determinaciones de equivalentes de agua de forma completamente automática sin necesidad de ningún estándar de agua:
El titulador mide con precisión. una cierta cantidad de reactivo de Karl Fischer
El instrumento realiza una retrovaloración coulométrica (método absoluto, ver arriba) Determina la cantidad de yodo contenida en el reactivo
El proceso se repite automáticamente. varias veces si la desviación estándar relativa de los resultados resultantes no excede un cierto valor (generalmente 1%), solo se aceptarán y almacenarán los factores determinados.
Respuesta: Huatian Electric Power