¿Cuáles son los experimentos químicos en el laboratorio?
Experimento 1: Determinación del punto de fusión
1. Objetivo del experimento
1. Comprender la importancia de la determinación del punto de fusión: determinar el punto de fusión de la materia orgánica sólida; identificar la materia orgánica sólida y su pureza;
2. Dominar la operación de determinar el punto de fusión.
La determinación del punto de fusión de una sustancia es una técnica utilizada frecuentemente por los químicos orgánicos. Los datos obtenidos pueden utilizarse para identificar compuestos orgánicos cristalinos y servir como indicador de la pureza del compuesto.
2. Principio de determinación del punto de fusión
¿Qué es el punto de fusión? Entiéndalo a través de la relación entre la presión de vapor de una sustancia y su temperatura. Definición de punto de fusión: La temperatura a la que las presiones de vapor de las fases sólida y líquida son iguales e iguales a la presión atmosférica externa es el punto de fusión de la sustancia sólida.
Existen varios conceptos a la hora de medir el punto de fusión: fusión inicial, fusión completa, distancia del punto de fusión, relación entre la pureza del material y la distancia del punto de fusión.
Método de determinación del punto de fusión mixto: ¿determina si dos muestras con puntos de fusión iguales o similares son la misma sustancia?
La clave para el experimento de medición del punto de fusión es: dado que el método capilar es un método indirecto para medir el punto de fusión, la velocidad de calentamiento es la clave para este experimento cuando está cerca del punto de fusión. la velocidad de calentamiento debe ser lenta y inferior a 1 ~ 2 ℃/min. Observe de cerca las condiciones de calentamiento y fusión y observe los cambios de temperatura de manera oportuna.
3. Instrumentos y medicamentos experimentales
Mida el punto de fusión mediante el método capilar y utilice un dispositivo de punto de fusión de tubo en forma de B (utilizado en este experimento). /p>
Medidor de punto de fusión por microscopio
Medidor de punto de fusión digital
IV. Pasos experimentales y puntos clave
1. Llenado de muestra (moler rápidamente y llenar firmemente, 2~3 mm es apropiado)
2. Instale el tubo capilar en la posición precisa del termómetro, luego fíjelo en el centro del tubo en forma de B e instálelo como se muestra en la Figura 2-13.
3. Mida el aumento de la temperatura de calentamiento, preste atención a la observación y haga registros
Velocidad de aumento de la temperatura de calentamiento: más rápido al principio ~5 ℃/min
Cuando el punto de fusión está cerca de 15 ℃, 1~2℃/min
0,2~0,3 ℃/min cuando esté cerca del punto de fusión
Llene al menos dos tubos capilares para cada muestra y mida dos veces en paralelo.
V. Registro y procesamiento de datos
Muestra 1 vez 2 veces 3 veces
Ácido cinámico (℃)
Urea (℃)
Punto de fusión mixto (℃)
Puntos de operación e instrucciones
Los principales factores y medidas que afectan la medición del punto de fusión por método capilar son:
1. El tubo de punto de fusión debe estar limpio, la pared del tubo no debe ser demasiado gruesa y el sellado debe ser uniforme. Los problemas comunes para los principiantes son que un extremo del sello está doblado y la pared del extremo del sello es demasiado gruesa. Por lo tanto, al sellar un tubo capilar, intente mantener el tubo capilar lo más cerca posible de la dirección vertical al calentar un extremo. En la llama. La temperatura de la llama no debe ser demasiado alta. Lo mejor es utilizar una lámpara de alcohol, calentarla de forma intermitente y el sello debe ser suave y hermético.
2. La muestra debe estar seca y molida hasta obtener un polvo fino. Al cargar la muestra en el tubo capilar, se debe impactar y apisonar repetidamente. La muestra fuera del tubo se debe limpiar con papel higiénico.
3. Utilice una banda elástica para atar el tubo capilar al lado del termómetro, de modo que la parte de carga de muestra y el bulbo de mercurio del termómetro queden al mismo nivel, al mismo tiempo, el bulbo de mercurio. del termómetro debe estar en el centro del tubo a ambos lados del tubo en forma de B.
4. La velocidad de calentamiento no debe ser demasiado rápida, especialmente cuando la temperatura está cerca del punto de fusión de la muestra, la velocidad de calentamiento no debe ser demasiado rápida. En términos generales, la velocidad de calentamiento puede ser ligeramente más rápida (5 ℃/min) cuando comienza a calentarse, pero cuando está cerca del punto de fusión de la muestra, la velocidad de calentamiento debe ser más lenta (1-2 ℃/min). Para determinar el punto de fusión de una sustancia desconocida, la primera vez se puede aumentar rápidamente la temperatura y determinar el punto de fusión aproximado del compuesto.
5. Observe y registre el rango de temperatura del punto de fusión (rango de fusión, punto de fusión, distancia de fusión). Tenga en cuenta que al observar, la muestra comienza a encogerse (caerse) no es una indicación del comienzo de la fusión. fusión. La fusión real comienza cuando la energía. Cuando vea la primera gota de líquido, registre la temperatura en este momento, y luego registre la temperatura en este momento cuando todos los cristales desaparezcan por completo y aparezca un líquido transparente. Estas dos temperaturas son las. rango de punto de fusión de la muestra.
6. La medición del punto de fusión debe tener al menos dos datos repetidos. Cada medición debe utilizar un tubo de punto de fusión nuevo y contener una nueva muestra.
Al realizar la segunda medición, espere hasta que la temperatura del baño se haya enfriado a aproximadamente 30 °C por debajo de su punto de fusión.
7. Cuando se utiliza ácido sulfúrico como baño calefactor (medio calefactor), se debe tener especial cuidado para evitar que la materia orgánica entre en contacto con el ácido sulfúrico concentrado, de lo contrario el color de la solución se oscurecerá. y dificultar la observación del punto de fusión. Si esto sucede, puedes agregar un poco de cristales de nitrato de potasio y calentarlos para decolorarlos. El ácido sulfúrico concentrado se utiliza como baño caliente, adecuado para medir muestras con un punto de fusión inferior a 220 °C. Si desea medir muestras con puntos de fusión superiores a 220 °C, se pueden utilizar otros fluidos de baño caliente. Consulte el libro de la Universidad Landa y la Universidad Fudan en la página 431.
Preguntas para pensar
1. Al medir el punto de fusión, ¿cuál será el resultado si ocurren las siguientes condiciones?
(1) La pared del tubo de punto de fusión es demasiado gruesa.
(2) La parte inferior del tubo de punto de fusión no está completamente cerrada y todavía hay un orificio.
(3) El tubo de punto de fusión está sucio.
(4) La muestra no está completamente seca o contiene impurezas.
(5) La muestra no está molida finamente ni empaquetada de forma apretada.
(6) Calentamiento demasiado rápido.
Respuesta: (1) Si la pared del tubo es demasiado gruesa, la muestra se calentará de manera desigual y el punto de fusión será inexacto. Los datos del punto de fusión tenderán a ser demasiado altos y el rango de fusión será demasiado alto. grande.
(2) Hay un orificio en la parte inferior del tubo de punto de fusión que no está completamente cerrado y entrará aire. Al calentar, se pueden ver burbujas saliendo de la solución y luego entrando la solución. El cristal se derretirá rápidamente y también se medirá. No, es demasiado bajo.
(3) El tubo de punto de fusión no está limpio, lo que significa que hay impurezas en la muestra, lo que da como resultado un punto de fusión más bajo y un rango de fusión mayor.
(4) La muestra no está completamente seca y contiene humedad y otros disolventes. Cuando se calienta, el disolvente se vaporiza, lo que hace que la muestra se afloje y se derrita. Esto también hace que los datos del punto de fusión medidos sean más bajos y la fusión. el rango aumentó. La misma situación se aplica si la muestra contiene impurezas.
(5) La muestra no está finamente triturada ni empaquetada herméticamente. Contiene espacios y está llena de aire. La conductividad térmica del aire es pequeña y la transferencia de calor es lenta, lo que provocará los datos del punto de fusión medido. sea mayor y el rango de fusión sea mayor.
(6) Calentar demasiado rápido hará que los datos del punto de fusión medido sean altos y el rango de fusión sea grande, por lo que el calentamiento no debe ser demasiado rápido. Por un lado, esto es para garantizar que haya tiempo suficiente para que el calor se transfiera desde el exterior del tubo al interior del tubo para fundir el sólido. Por otro lado, dado que el observador no puede observar la temperatura indicada por el termómetro y los cambios en la muestra al mismo tiempo, sólo un calentamiento lento puede reducir este error.
2. ¿Es posible utilizar los compuestos orgánicos que se han fundido cuando se midió el punto de fusión por primera vez para realizar una segunda medición? ¿Por qué?
Respuesta: No, esto se debe a que después de medir el punto de fusión por primera vez, a veces algunas sustancias se descomponen parcialmente y otras se transforman en otras formas cristalinas con diferentes puntos de fusión.