¿Son iguales la difracción de rayos X de ángulo pequeño y SAX?

¿Cuál es la diferencia entre la difracción de rayos X de ángulo pequeño y la dispersión de rayos X de ángulo pequeño?

La interacción entre los rayos X y la muestra produce dispersión. Depende de si la interacción entre los rayos y la rejilla es coherente. Si es coherente, producirá difracción. no producirá difracción y sólo será dispersión. ¡La difracción de rayos X de ángulo pequeño y la dispersión de rayos X de ángulo pequeño no son el mismo concepto!

La abreviatura de difracción de rayos X de ángulo pequeño es SAXD y la abreviatura de dispersión de rayos X de ángulo pequeño es SAXS. Los principios de los dos siguen siendo muy diferentes. La difracción corresponde al fenómeno de difracción coherente causado por la interacción entre estructuras periódicas como la red cristalina y los rayos X, mientras que la dispersión corresponde al cambio en la densidad electrónica de los electrones de rayos X antes y después de transmitir la muestra.

Dispersión de rayos X de ángulo pequeño (SAXS)

SAXS es ​​una técnica utilizada para determinar la estructura de materiales sólidos y fluidos en el rango de nanoescala. Detecta faltas de homogeneidad en la densidad de electrones en escalas de longitud en el rango típico de 1 a 100 nanómetros, proporcionando así información estructural complementaria a los datos XRD (WAXS, dispersión de rayos X de gran ángulo). Se puede aplicar tanto a materiales cristalinos como amorfos.

Las mediciones se suelen realizar en geometría de transmisión, utilizando un haz de rayos X estrecho, bien colimado y de alta intensidad. Los ángulos de dispersión típicos oscilan entre 0,1 y 5 grados. El ángulo más pequeño que se puede lograr determina el tamaño máximo de resolución de la característica. La preparación de muestras es sencilla y puede colocarse en un tubo capilar, como una capa fina entre dos láminas de polímero o medirse sin un soporte para muestras.

Algunas aplicaciones típicas incluyen la determinación de la distribución de tamaño de nanopartículas y poros, el área de superficie específica y el análisis estructural en partículas no homogéneas (por ejemplo, núcleo-cubierta). La técnica también proporciona información sobre el comportamiento de agregación de las nanopartículas. Además, SAXS también se utiliza en el análisis estructural de coloides, membranas, cristales líquidos, detergentes, microemulsiones, polímeros, etc. En el caso de que todas las partículas tengan esencialmente el mismo tamaño, es posible determinar su forma y estructura interna. Por ejemplo, SAXS se puede utilizar para analizar la forma de la envoltura de proteínas y otras macromoléculas biológicas en soluciones diluidas.

Cuando se irradian rayos X sobre una muestra, si hay áreas desiguales de densidad de electrones a nanoescala dentro de la muestra, aparecerán rayos X dispersos en un rango de ángulo pequeño alrededor del haz incidente. Dispersión de rayos X de ángulo pequeño o dispersión de rayos X de ángulo pequeño (dispersión de rayos X de ángulo pequeño), abreviada como SAXS. Su esencia física radica en la diferencia en la densidad de la nube de electrones entre el dispersor y el medio circundante. SAXS se ha convertido en una poderosa herramienta para estudiar estructuras sólidas o líquidas a escala nanométrica y submicrónica.

Los tiempos de medición en un solo dispositivo de laboratorio pueden variar desde minutos hasta horas. El tiempo de medición depende del tipo de instrumento y sistema óptico utilizado, así como de la concentración y contraste de densidad electrónica de la muestra. La trayectoria del haz evacuada ayuda a reducir los efectos de la dispersión del aire y acelera las mediciones. Sin embargo, incluso con un difractómetro multipropósito en aire, a menudo se pueden obtener datos SAXS de alta calidad para la mayoría de las muestras.

Análisis de fase de rayos X

La irradiación de cristales con rayos X produce un conjunto específico de patrones de difracción de polvo o valores de datos d-I. Entre ellos, d está relacionado con la forma y el tamaño de la celda unitaria, y la intensidad relativa I/I1 está relacionada con el tipo y posición de la partícula. Al igual que las huellas dactilares humanas, cada fase cristalina tiene su propio espectro XRD único. Incluso si se mezclan materiales de diferentes fases, su información de difracción característica respectiva aparecerá al mismo tiempo sin interferir entre sí. En consecuencia, cualquier muestra de cristales puros o mixtos se puede analizar cualitativa o cuantitativamente. Utilice el valor d-valor de intensidad máxima que obtuvo como un conjunto de datos para encontrar la tarjeta PDF.

Análisis cualitativo de fases de rayos X

El análisis cualitativo de fases de rayos X en polvo no requiere conocer las constantes de la red y las estructuras cristalinas de los cristales del material. Solo necesita comparar las. datos d-I/I1 medidos con JCPDS (la identificación se puede realizar comprobando el valor estándar en la tarjeta emitida por el Centro Internacional de Datos de Difracción (ICDD después de 1992). Por supuesto, esto es para aquellos materiales cristalinos recolectados en la tarjeta establecida por el estudio de prueba. Se pueden citar todos los resultados de los análisis registrados en la tarjeta.

Tarjetas de difracción de polvo

Los "archivos de difracción de polvo" (tarjetas PDF para abreviar) son actualmente el conjunto de datos de difracción policristalina más abundante.

PDF-4 es una nueva base de datos relacional que se divide en 32 categorías para almacenar datos de difracción, fórmulas moleculares, valores d, grupos espaciales, densidad, colores y puntos de fusión de minerales, materia orgánica, materia orgánica. y aleaciones, átomos y distancias atómicas y otros datos. Cada categoría se divide a su vez en muchas subcategorías. También incluye muchas funciones de software, que pueden realizar la vinculación o conversión de datos y derivación mediante clics. Por ejemplo, los espectros de difracción policristalina se pueden ajustar a partir de datos de estructura monocristalina en función de los parámetros de construcción del instrumento (como la estructura de rendija, el tipo de monocromador, etc.). ), los experimentos pueden ser Los datos medidos d e I se convierten en espectros de difracción digital, que se utilizan para el análisis cualitativo de identificación de fases. Cada tarjeta PDF registra una fase física.

Si encuentra una tarjeta PDF similar o similar a su muestra, puede consultar los datos de la fase del cristal registrados en la tarjeta.

Si no tienes una tarjeta PDF estándar y comienzas el análisis de la fase cristalina desde cero, ¡el procedimiento será mucho más complicado!