Análisis del principio de medición del circuito de prueba tpd
La tecnología de análisis de temperatura programada de prueba TPD/TPR es un proceso de análisis dinámico cuando ciertos adsorbatos se adsorben en la superficie del catalizador, se calienta a una determinada velocidad de calentamiento bajo la protección de un gas inerte. Se pueden detectar la temperatura del gas que sale. Los cambios en la composición y concentración, así como los cambios que caracterizan las propiedades químicas de la superficie del catalizador, se conocen colectivamente como técnicas de análisis de temperatura programada. Según las diferentes condiciones de pretratamiento y la atmósfera, se puede dividir en desorción a temperatura programada (TPD), reducción a temperatura programada (TPR), oxidación a temperatura programada (TPO) y reacción superficial a temperatura programada (TPSR) y adsorción por pulsos, etc. La tecnología de análisis de temperatura programada puede estudiar principalmente el tipo y número de centros de adsorción en la superficie del catalizador; la interacción entre componentes activos, aditivos y portadores; las propiedades de reducción del catalizador (fenómeno de desbordamiento de hidrógeno, efecto sinérgico y efecto de aleación); , etc.); dispersión de metales; área de superficie específica del metal activo y desactivación y regeneración del catalizador, etc.
Basado en los principios anteriores, el experimento TOD incluye principalmente los siguientes pasos principales: purificación de la superficie del catalizador (esto es especialmente importante cuando se utiliza TCD como detector), adsorción de moléculas de sonda bajo ciertas condiciones y temperatura programada. desorción, mientras se registra la curva de desorción de la molécula sonda y el cambio de temperatura.
Específicamente, el catalizador primero debe purgarse con un gas inerte a una cierta temperatura para eliminar las moléculas de impureza como H2O y CO2 que están físicamente adsorbidas en la superficie, y luego continúa cambiando la temperatura debajo del purgue con gas inerte hasta la temperatura de adsorción requerida, luego fluya con gas que contiene moléculas de sonda para hacer que la superficie del catalizador alcance la saturación de adsorción, luego fluya con gas inerte para eliminar algunas moléculas de sonda involucradas en la tubería y la superficie del catalizador, espere hasta la línea de base en el El detector se estabiliza, comienza a calentarse y registra la desorción de las moléculas de la sonda al mismo tiempo.
TPR: se utiliza principalmente para estudiar la interacción entre componentes activos, aditivos y portadores; las propiedades reductoras del catalizador (fenómeno de desbordamiento de hidrógeno, efecto sinérgico y efecto de aleación, etc.); : H2, CO (convencionalmente ambos son 10% de gas mixto), condiciones convencionales medidas hasta 800 ℃
TPO: área de superficie específica del metal activo principal y desactivación y regeneración del catalizador, etc. (convencionalmente ambos son; 10% gas mixto)
Pulso: mide principalmente la dispersión de metales en atmósfera convencional: CO, H2