El papel de los tubos capilares de vidrio en la destilación al vacío
La destilación a presión reducida es uno de los métodos habituales para separar y purificar compuestos orgánicos. Es especialmente adecuado para sustancias que se han descompuesto térmicamente, oxidado o polimerizado antes de alcanzar su punto de ebullición durante la destilación atmosférica.
2. Dispositivo
El dispositivo de destilación al vacío consta principalmente de cuatro partes: destilación, extracción de aire (reducción de presión), protección de seguridad y medición de presión. La parte de destilación consta de una botella de destilación, un cabezal de destilación Kirschner, un tubo capilar, un termómetro, un tubo condensador, un receptor, etc. El cabezal de destilación Kirschner puede reducir la posibilidad de que el líquido salpique el tubo del condensador debido a una ebullición repentina; mientras que el tubo capilar sirve como centro de vaporización para suavizar la destilación y evitar que el líquido se sobrecaliente y provoque una ebullición repentina. La boca del tubo capilar está a aproximadamente 1 a 2 mm del fondo de la botella. Para controlar la entrada de aire del tubo capilar, se puede colocar una sección de tubo de goma suave sobre el tubo de vidrio capilar. Se puede insertar un alambre de hierro delgado en el tubo de goma y sujetarlo con una abrazadera en espiral. La parte receptora de destilado generalmente usa tubos de conexión de líquido de múltiples colas para conectar dos o tres matraces redondos o en forma de pera. Al aceptar diferentes fracciones, simplemente gire los tubos de conexión de líquido. No use grietas en el sistema de destilación al vacío. En particular, las botellas de fondo plano que no son resistentes a la presión (como matraces cónicos, etc.) no se pueden utilizar para evitar una explosión interna. La parte de extracción de aire utiliza una bomba reductora de presión. Las bombas reductoras de presión más comunes son las bombas de agua y las bombas de aceite. La parte de protección de seguridad generalmente tiene una botella de seguridad, si se utiliza una bomba de aceite, también debe haber una trampa de frío y una torre de secado por absorción equipada con hidróxido de sodio granulado, parafina en bloque, carbón activado o gel de sílice, cloruro de calcio anhidro, etc. para evitar que los disolventes de bajo punto de ebullición, especialmente el ácido y el vapor de agua, entren en la bomba de aceite y reduzcan la eficiencia del vacío de la bomba. Por lo tanto, antes de la destilación al vacío con bomba de aceite, todos los líquidos y agua de bajo punto de ebullición, así como los gases ácidos y alcalinos, deben evaporarse bajo presión normal o destilación al vacío con bomba de agua. La parte de medición de presión utiliza un manómetro, un manómetro de uso común.
3. Método de operación
Después de instalar el instrumento, primero verifique si el sistema tiene fugas. El método es: cerrar el tubo capilar, reducir la presión hasta que la presión sea estable. y luego sujete el tubo de goma que conecta el sistema, observe si hay algún cambio en la columna de mercurio del manómetro. Ningún cambio significa que no hay fugas de aire, y cualquier cambio significa que hay fugas de aire. Para garantizar una buena estanqueidad del sistema, todas las partes de la interfaz del instrumento de molienda deben lubricarse con grasa de vacío. Después de comprobar que el instrumento no tiene fugas, agregue el líquido a vaporizar. La cantidad no debe exceder la mitad de la destilación. botella, y cerrar la botella de seguridad, poner en marcha la bomba de aceite, ajustar la cantidad de aire introducido por el tubo capilar, para que puedan surgir una serie de pequeñas burbujas. Cuando la presión se estabilice, comience a calentar. Después de que el líquido hierva, se debe prestar atención a controlar la temperatura y observar los cambios en el punto de ebullición. Cuando el punto de ebullición sea estable, gire el tubo conector de líquido de múltiples colas para aceptar la fracción. La velocidad de destilación es de 0,5 a 1 gota/S. Una vez completada la destilación, retire la fuente de calor y desenrosque lentamente la abrazadera en espiral de la goma. tubo sujeto al tubo capilar y espere a que la botella de destilación se enfríe ligeramente, abra lentamente el pistón de la botella de seguridad para equilibrar las presiones interna y externa (si se abre demasiado rápido, la columna de mercurio se elevará rápidamente y podría romper el manómetro) y luego cierre la bomba de aire.