Parte experimental de la cromatografía de permeación en gel

Método directo: mientras se mide la concentración del lixiviado, se mide su viscosidad o dispersión de luz para determinar su peso molecular.

Método indirecto: Utilizando un grupo de muestras monodispersas con diferentes pesos moleculares como muestras estándar, y midiendo sus volúmenes de lixiviación y pesos moleculares respectivamente, se puede determinar la relación entre ambos. El instrumento GPC consta de: sistema de bomba, sistema de muestreo (automático), columna de cromatografía en gel, sistema de detección y sistema de adquisición y procesamiento de datos.

2.1.1. Sistema de bombeo: incluye un depósito de disolvente, un dispositivo desgasificador y una bomba de alta presión. Su trabajo es hacer fluir la fase móvil (disolvente) hacia la columna a un caudal constante. Las condiciones de funcionamiento de la bomba afectan directamente la precisión de los datos finales. Cuanto más preciso sea el instrumento, más estables serán las condiciones de funcionamiento de la bomba. El error de caudal requerido debe ser inferior a 0,01 ml/min.

2.1.2. Columna cromatográfica: el componente central de la separación por instrumentos GPC. Se añaden partículas con diferentes tamaños de poro como relleno en un tubo hueco de acero inoxidable. Cada columna cromatográfica tiene un cierto rango de separación de masa molecular relativa y un límite de penetración, y la columna cromatográfica tiene un límite superior e inferior de uso. El límite superior del uso de una columna cromatográfica es cuando el tamaño de la molécula más pequeña del polímero es mayor que el tamaño del gel más grande en la columna. En este momento, el polímero no puede entrar en el tamaño de los poros de las partículas del gel. todo fluye a través del exterior de las partículas de gel. No se logró el objetivo de separar polímeros con diferentes masas moleculares relativas. Además, puede bloquear los poros del gel, afectando el efecto de separación de la columna cromatográfica y reduciendo su vida útil. El límite inferior del uso de columnas cromatográficas es cuando la cadena molecular más grande en el polímero es más pequeña que el tamaño de poro más pequeño del poro del gel. En este momento, no se logra el propósito de separar diferentes masas moleculares relativas. Por lo tanto, cuando se utiliza cromatografía en gel para determinar la masa molecular relativa, primero se debe seleccionar una columna cromatográfica que coincida con el rango de masa molecular relativa del polímero.

2.1.3. Relleno (seleccione el relleno según el disolvente utilizado. El requisito más básico para el relleno es que el disolvente no pueda disolver el relleno): gel de poliestireno reticulado (apto para orgánicos). disolventes, resistentes a altas temperaturas), gel de acetato de polivinilo reticulado (hasta 100 °C, adecuado para disolventes polares como etanol y acetona), esferas de sílice porosa (adecuadas para agua y disolventes orgánicos), vidrio poroso, alúmina porosa (adecuada para agua y disolvente orgánico)

2.1.4.Columna: vidrio, acero inoxidable

2.1.5 Sistema de detección: Detector universal: adecuado para la detección de todos los polímeros y compuestos orgánicos. . Hay detectores de refractómetro diferencial, detectores de absorción de UV y detectores de viscosidad.

2.1.6. Detector refractómetro diferencial: El índice de refracción del disolvente es lo más diferente posible del índice de refracción de la muestra que se está midiendo.

2.1.7. Detector de absorción ultravioleta: El disolvente no tiene una fuerte absorción cerca de la longitud de onda de absorción característica del soluto.

2.1.8. Detector selectivo: indicado para polímeros y compuestos orgánicos que tengan respuestas especiales al detector. Existen detectores de ultravioleta, infrarrojos, fluorescencia, conductividad, etc. 2.2.1 Selección de solvente: Puede disolver una variedad de polímeros; no puede corroer las piezas del instrumento;

2.2.2. Combine la dispersión de la luz láser con la cromatografía en gel. Mientras se obtiene el espectro de concentración, también se puede obtener el espectro de intensidad de la luz dispersada frente al volumen de lixiviación, calculando así las curvas de distribución de pesos moleculares. pesos moleculares de toda la muestra

2.2.3. La muestra debe estar estrictamente desempolvada durante el experimento de dispersión de la luz láser. El polvo en la solución producirá una fuerte dispersión de la luz e interferirá seriamente con la dispersión de la luz del polímero. solución. La eliminación del polvo de la solución es la clave del éxito de la dispersión de la luz. El primer paso es la eliminación del polvo del disolvente. El disolvente utilizado para configurar la muestra de prueba debe destilarse y filtrarse a través de una membrana de ultrafiltración de 0,2 μm antes de su uso. La solución preparada también debe filtrarse con una membrana de ultrafiltración de 0,2 μm. Además, los instrumentos utilizados en la prueba, como jeringas, etc., deben empaparse en loción y enjuagarse vigorosamente con agua limpia antes de su uso.