Medida del bacalao
Método de medición de DQO2007-05-21 10:56Método de medición de DQO
Demanda química de oxígeno
Es un método químico para medir la cantidad de oxígeno que debe medirse en muestras de agua. La cantidad de sustancias reductoras oxidadas Cuando se usa una muestra de agua bajo ciertas condiciones, la cantidad de oxidante consumido para oxidar sustancias reductoras en 1 litro de muestra de agua se usa como indicador y se convierte. en miligramos de oxígeno requeridos después de que todas las muestras de agua se oxidan. Número, expresado en mg/L. Refleja el grado de contaminación por sustancias reductoras en el agua. .
El método para medir la DQO en agua es el método del índice de permanganato y el método de oxidación del dicromato de potasio (CODcr).
Propósito principal: introducir el método estándar del dicromato de potasio para determinar la DQO.
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Otras determinaciones que han mejorado el método estándar Método
Método estándar del dicromato de potasio
Principio:
Es añadir una determinada cantidad de dicromato de potasio y sulfato de plata catalizador a la muestra de agua calentando y refluyendo durante un cierto período de tiempo en un medio ácido fuerte, parte del dicromato de potasio se reduce con sustancias oxidables en la muestra de agua, el dicromato de potasio restante se titula con amonio ferroso. sulfato, y el valor de DQO se calcula en función de la cantidad de dicromato de potasio consumido.
Método estándar de dicromato de potasio
Instrumentos
1.500mL todo-. dispositivo de reflujo de vidrio.
2. Dispositivo de calentamiento (horno eléctrico).
Bureta de ácido de 3,25 ml o 50 ml, matraz Erlenmeyer, pipeta, matraz aforado, etc.
3. Reactivos
1. Solución estándar de ácido de dicromo y potasio (c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2. Solución indicadora de ácido ferroso. Solución estándar de sulfato ferroso de amonio [c(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O≈0,1mol/L]
Método estándar de dicromato de potasio
Pasos de medición
Calibración: Extraiga con precisión 10,00 ml de ácido dicrómico. Coloque la solución estándar de potasio en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, agregue agua para diluir hasta aproximadamente 110 ml, agregue lentamente 30 ml de ácido sulfúrico concentrado y agite bien. Después de enfriar, agregue 3 gotas de indicador de prueba ferroso. solución (aproximadamente 0,15 ml) y titula con solución de sulfato ferroso de amonio, el color de la solución cambia de amarillo a azul verdoso y marrón rojizo como punto final.
Medición:
Agregar una cierta cantidad de dicromato de potasio y sulfato de plata catalizador a la muestra de agua. Calentar y refluir en un medio ácido fuerte durante 2 horas.
Después de enfriar, enjuagar la pared del tubo de condensación con 90,00 ml de agua. agua y retire el matraz Erlenmeyer.
Después de que la solución se enfríe nuevamente, agregue 3 gotas de solución indicadora de Ling de hierro ferroso, titule con solución estándar de sulfato ferroso de amonio. El color de la solución cambia de amarillo a azul. -de verde a marrón rojizo como punto final. Registre la cantidad de solución estándar de sulfato ferroso de amonio.
Mientras mide la muestra de agua, tome 20,00 ml de agua bidestilada y realice un experimento en blanco de acuerdo con el mismos pasos. Registre la cantidad de solución estándar de sulfato ferroso y amónico utilizada en el blanco de titulación.
Método estándar de dicromato de potasio
Cálculo
CODCr(O2, mg/L)=
8×1000(V0-V1)·C/V
Mejora
1. p>2 Mejoras en los métodos de medición
Espectrofotometría
Método culombimétrico
Método cinético
Método potencial
Método electrostático
Método polarográfico
Método espectrofotométrico
Principio: agua Cuando la muestra se calienta y se pone a reflujo, la ecuación de reacción es:
En el espectro de absorción del líquido de reflujo (derecha), se puede ver que el espectro de absorción cerca de 600 nm es relativamente suave y, después de experimentos repetidos, la solución de dicromato de potasio tiene una longitud de onda relativamente estable en esta longitud de onda y no absorbe en condiciones fuertes. condiciones ácidas, por lo que en una solución ácida fuerte, el exceso de dicromato de potasio oxida las sustancias reductoras en el agua bajo la condición de usar sulfato de plata como catalizador, reduciendo Cr6+ a Cr3+. La absorbancia de Cr3+ se mide a una longitud de onda de 600 nm como estándar. . Curva, se puede medir el valor del bacalao en la muestra
Espectrofotometría
Instrumento y equipo: espectrofotómetro
Pasos de medición:
( 1) Configure la serie estándar
(2) Agregue 0,1 g de sulfato de mercurio, 5,00 ml de muestra de agua y 2,5 ml de solución de dicromato de potasio (concentración 0.
5mol/L), 7,5mL de ácido sulfúrico----sulfato de plata, agitar bien
(3) Calentar a 75 grados Celsius durante 15 minutos (o eliminar a 165 grados Celsius durante 10 minutos)
(4) Después de enfriar, mida la absorbancia de la solución de la serie estándar de DQO y la muestra de agua con un espectrofotómetro a 600 nm. Utilice agua desionizada como referencia, calcule la DQO de acuerdo con la curva estándar o lea directamente la DQO del. muestra de agua.
Espectrofotometría en comparación con el método estándar
El método estándar es preciso para medir la DQO, pero un experimento de DQO estándar lleva más de dos horas, lo cual es demasiado tiempo para una rutina. En segundo lugar, la retrovaloración después de la digestión de la muestra es insensible, problemática y requiere mucho tiempo. También hay muchos reactivos.
El método espectrofotométrico se utiliza para medir la DQO y los resultados son consistentes. método estándar. La exactitud y precisión del método cumplen con los requisitos de la prueba. La cantidad de reactivos es pequeña, el costo es bajo, no se requiere titulación y la operación es simple. >
Principio: Valoración culombimétrica de DQO utilizando dicromato de potasio como oxidante y hierro ferroso producido por electrólisis como agente reductor.
Ventajas: Sencillo, rápido y reproducible Para la determinación de cierta materia orgánica pura. , agua potable, agua superficial y varios tipos de aguas residuales y residuales, los resultados son consistentes con el método estándar de dicromato de potasio. Este método es adecuado para la determinación de masas de agua con DQO alta o baja. Es aplicable a todas las mediciones. p>
Método cinético: utilice el principio cinético para calcular CODcr de acuerdo con la velocidad de reacción inversa.
Método potencial: la titulación potenciométrica oscilométrica es el método de titulación electrométrica más simple. El circuito del instrumento es simple y el. El cambio repentino de fluorescencia en el osciloscopio se utiliza para indicar que el punto final cambia más obviamente que el indicador, lo que es especialmente adecuado para el análisis de muestras coloreadas y de materia suspendida.
Método electrostático: Pilzu et al. usó electrodos recubiertos de PbO2 de + Registre el voltamograma de 0,1 mol/LK2SO4 de 1,2 v a +20 v, luego agregue una muestra para medir sustancias oxidables y use el cambio de corriente del potencial clásico para calcular el valor de DQO.
Polarografía: en soluciones fuertemente ácidas En el proceso, se utiliza dicromato de potasio para oxidar las sustancias reductoras (principalmente materia orgánica) en la muestra de agua. El exceso de dicromato de potasio se utiliza para medir la cantidad de cromo hexavalente que contiene mediante polarografía. Luego, en función de la cantidad de cromo hexavalente consumido, se calcula indirectamente el valor de DQO en el efluente
Mis propios pensamientos
Aunque se ha invertido mucha investigación en métodos de medición de DQO y es excelente. Se han logrado logros, cada método tiene sus limitaciones. También todos tienen el potencial de desarrollo y mejora. La mejora de estos métodos tendrá más requisitos y más direcciones con el desarrollo de la tecnología. combinados y aplicados razonablemente también es posible lograr el propósito de mejora, y en la mejora no sólo se deben considerar los requisitos de tiempo, sino que también se debe considerar el impacto de los suministros en el medio ambiente.