Introducción al Apéndice VII de la Farmacopea Edición 2010

Contenido 1 Pinyin 2 Apéndice VII A Método de determinación de la densidad relativa 2.1 1. Método del picnómetro 2.2 2. Método de escala de gravedad específica de Webster 3 Apéndice VII B Rango de destilación Método de determinación 3.1 Instrumento y dispositivo 3.2 Método de determinación 4 Apéndice VII C Método de determinación del punto de fusión 4.1 El primer método Determinación de fármacos sólidos fácilmente pulverizables. 4.2 El segundo método consiste en medir medicamentos sólidos que no se trituran fácilmente (como grasas, ácidos grasos, parafina, lanolina, etc.). 4.3 El tercer método consiste en determinar vaselina u otras sustancias similares. 5 Apéndice VII D Método de determinación del punto de condensación 5.1 Instrumento y dispositivo 5.2 Método de determinación 5.3 Notas 6 Apéndice VII E Método de determinación del punto de condensación 6.1 Precauciones 7 Apéndice VII F Método de determinación del índice de refracción 8 Apéndice VII G Método de determinación del valor de pH 8.1 1. Tampón estándar para calibración de instrumentos 8.1.1 Tampón estándar de oxalato 8.1.2 Tampón estándar de ftalato 8.1.3 Tampón estándar de fosfato 8.1.4 Tampón estándar de bórax 8.1.5 Tampón estándar de hidróxido de calcio Líquido 8.2 2. Nota 1 Pinyin

2010 nián bǎn yào diǎn yī bù fù lù Ⅶ

"Código médico del pueblo chino y farmacopea china" Edición 2010 Apéndice Ⅶ 2 Apéndice Ⅶ Un método de medición de densidad relativa

La densidad relativa se refiere a la relación entre la densidad de una sustancia y la densidad del agua en las mismas condiciones de temperatura y presión. A menos que se especifique lo contrario, la temperatura es de 20°C.

La densidad relativa de una sustancia pura es una constante bajo determinadas condiciones. Sin embargo, si la sustancia no es lo suficientemente pura, el valor medido de su densidad relativa cambiará a medida que cambie la pureza. Por lo tanto, se puede utilizar la medición de la densidad relativa de los fármacos para comprobar su pureza.

La densidad relativa de las drogas líquidas generalmente se mide con un picnómetro (Figura 1); para medir la densidad relativa de los líquidos volátiles, se puede utilizar un picnómetro Webster (Figura 2).

La temperatura del ambiente al medir con un picnómetro (refiriéndose al ambiente donde se colocan el picnómetro y la balanza) debe ser ligeramente inferior a 20°C o la temperatura especificada para cada variedad. 2.1 1． Método del picnómetro

(1) Tome un picnómetro limpio, seco y pesado con precisión (como se muestra en la Figura 1 a) y llénelo con la muestra de prueba (la temperatura debe ser inferior a 20 °C o como se especifica en cada variedad) temperatura), instale un termómetro (no debe haber burbujas en la botella), colóquelo al baño maría a 20°C (o la temperatura especificada en cada variedad) durante varios minutos, para que la temperatura del contenido alcanza los 20°C (o la temperatura especificada en cada variedad), utilice papel de filtro para eliminar el líquido que rebosa del tubo lateral y tápelo inmediatamente. Luego saque el picnómetro del baño de agua, limpie el exterior del picnómetro con papel de filtro, péselo con precisión, reste el peso del picnómetro y obtenga el peso de la muestra de prueba, vierta la muestra de prueba y lave el picnómetro. Botella, llénela con agua fría recién hervida y luego mida el peso del agua a la misma temperatura de acuerdo con el método anterior y calculelo mediante la siguiente fórmula.

(2) Tome un picnómetro limpio, seco y pesado con precisión (como se muestra en la Figura 1 b) y llénelo con la muestra de prueba (la temperatura debe ser inferior a 20 °C o la temperatura especificada para cada variedad) Finalmente, insertar un tapón de botella con un orificio capilar en el centro, secar el líquido que rebosa del orificio del tapón con papel de filtro, colocarlo en un baño de agua a temperatura constante de 20°C (o la temperatura especificada en cada variedad), y déjelo durante varios minutos a medida que aumenta la temperatura, el exceso de líquido seguirá desbordándose por el orificio del tapón. Utilice papel de filtro para secar la parte superior del tapón de la botella en cualquier momento. Saque rápidamente el picnómetro del baño de agua y siga el método (1) anterior para retirarlo automáticamente. Comience "limpiando el exterior del picnómetro con papel de filtro" y mídalo de acuerdo con la ley.

Figura 1? Picnómetro

1. El cuerpo principal del picnómetro; 2. tubo lateral; 3. Orificio lateral; 4. Cubrir; 5. Termómetro; 6. Molienda de vidrio 2.2 2. Método de la escala de gravedad específica de Webster

Tome una escala de gravedad específica de Webster con una densidad relativa de 1 a 20°C (Figura 2), llene el cilindro de vidrio adjunto con agua fría recién hervida hasta que esté lleno en un 80%. y colocarlo a 20 En un baño de agua a ℃ (o la temperatura especificada en cada variedad), remover el agua en el cilindro de vidrio, ajustar la temperatura a 20°C (o la temperatura especificada en cada variedad), y sumergir el vaso Martillo suspendido al final de la escala en el cilindro. En el agua, cuelgue el código libre en el extremo derecho del brazo de la escala en 1.0000, ajuste el tornillo de equilibrio en el extremo izquierdo del brazo de la escala para lograr el equilibrio, luego vierta el agua en el cilindro de vidrio, séquelo con un paño, coloque la solución de prueba a la misma altura y use la misma. Después de ajustar la temperatura de acuerdo con el método, sumerja el martillo de vidrio seco en la solución de prueba, ajuste el número y la posición de la corriente arriba código del brazo de la balanza para equilibrarlo y leer el valor para obtener la densidad relativa del producto de prueba.

Figura 2 Escala de gravedad específica de Webster

1. Soporte; 2. Regulador; 3. puntero; 4. viga transversal; 5. Filo de cuchillo; 6, código errante; Gancho pequeño; 8. Alambre de platino fino; 9. Martillo de vidrio; 10. Cilindro de vidrio; 11. Tornillo de ajuste

Si la densidad relativa de la escala de gravedad específica es 1 a 4 °C, la escala debe suspenderse en 0,9982 al calibrarse con agua y la densidad relativa de la muestra de prueba debe medirse a 20 °C. debe dividirse Tome 0,9982. 3 Apéndice VII B Método de determinación del rango de destilación

El rango de destilación se refiere a la destilación de un líquido de acuerdo con el siguiente método, calibrado a la presión estándar [101,3 kPa (760 mmHg)], a partir de la quinta gota de destilación. , el rango de temperatura cuando sólo se destilan de 3 a 4 ml o una determinada proporción del volumen del producto de prueba.

Algunos medicamentos líquidos tienen un cierto rango de destilación. Medir el rango de destilación puede distinguir o comprobar la pureza del medicamento.

Figura? Dispositivo de destilación 3.1 Dispositivo de instrumento

Utilice un conjunto de dispositivo de destilación de boca de molienda estándar doméstico de 19, como se muestra en la imagen. A es una botella de destilación; B es un tubo de condensador. Cuando el rango de destilación es inferior a 130 °C, se utiliza agua para enfriar. Cuando el rango de destilación es superior a 130 °C, se utiliza un tubo de condensador de aire. C es un tubo graduado de 25 ml. cilindro con escala de 0,5 ml; D es del tipo de inmersión dividida con termómetro de escala de 0,5 ℃, calibrado de antemano, el extremo superior del bulbo de mercurio del termómetro está al ras con la pared inferior de la rama de salida de la botella de destilación; Se pueden usar calentadores dependiendo del rango de destilación del producto de prueba, generalmente cuando el rango de destilación es inferior a 80 ℃. Use un baño de agua (el nivel de líquido nunca debe exceder el nivel de líquido de la muestra de prueba) y use llama directa u otro método eléctrico. calentador cuando la temperatura sea superior a 80°C. 3.2 Método de determinación

Tome 25 ml de la muestra de prueba, transfiéralo a una botella de destilación seca a través de un pequeño embudo seco con un cuello largo, agregue algunos pequeños trozos de porcelana limpios sin esmaltar e inserte un termómetro con tierra. Boca, el extremo inferior del tubo del condensador está conectado al cilindro graduado de 25 ml como receptor a través del tubo de conexión. Si se utiliza calentamiento con llama directa, coloque la botella de destilación en el pequeño orificio redondo en el centro del tablero de asbesto (el tablero de asbesto mide de 12 a 15 cm de ancho, de 0,3 a 0,5 cm de espesor y de 2,5 a 3,0 cm de diámetro), y haga que la pared de la botella de destilación y el borde del pequeño orificio redondo encajen firmemente para evitar que el vapor vaporizado continúe calentándose, y luego use calentamiento de llama directa para calentar la muestra de prueba hasta que hierva. Ajuste la temperatura de modo que 2 a 3. Se destilan ml por minuto. Preste atención al momento en que la quinta gota comienza a destilarse del tubo del condensador. Cuando solo quedan destilados de 3 a 4 ml o una cierta proporción del volumen del producto de prueba, el rango de temperatura se muestra en. el termómetro es el rango de destilación del producto de prueba.

Durante la medición, si se requiere que la muestra de prueba destile no menos del 90% dentro del rango de destilación, se debe usar una botella de destilación de 100 ml, se deben medir 50 ml de la muestra de prueba y se debe graduar una botella de 50 ml. El cilindro debe usarse como receptor. Al medir, si la presión del aire es superior a 101,3 kPa (760 mmHg), a la temperatura medida se le debe restar 0,1 °C por cada 0,36 kPa (2,7 mmHg) superior; si es inferior a 101,3 kPa (760 mmHg), por cada 0,36 kPa ( 2,7 mmHg) más baja, se debe restar la temperatura medida y aumentar en 0,1 ℃. 4 Apéndice VII C Método de determinación del punto de fusión

Según las diferentes propiedades de la sustancia a medir, el método de determinación se divide en los siguientes tres tipos. Cuando no se especifica bajo cada variedad, se refiere al primer método. 4.1 Método 1: Determinación de productos farmacéuticos sólidos que se pulverizan fácilmente.

Tomar una cantidad adecuada de la muestra de prueba y triturarla hasta obtener un polvo fino. A menos que se especifique lo contrario, se debe secar de acuerdo con la pérdida de peso en las condiciones de secado de cada variedad.

Si la variedad no se somete a pruebas de pérdida de peso al secarse, el límite inferior del rango de punto de fusión es superior a 135°C y no se descompone cuando se calienta, se puede secar a 105°C si el punto de fusión es inferior a 135°C; C o la pieza de prueba se descompone por calor, se puede secar en pentóxido de dióxido en un secador de fósforo durante la noche o usar otros métodos de secado adecuados, como secado a temperatura constante y presión reducida.

Tome una cantidad adecuada de la muestra de prueba y coloque un tubo capilar para medir el punto de fusión (denominado tubo capilar, que está hecho de un tubo de vidrio duro neutro con una longitud de más de 9 cm, un diámetro interior de 0,9 ~ 1,1 mm y un espesor de pared de 0,10 ~ 0,15 mm). Sellado por fusión cuando el termómetro utilizado se sumerge en el líquido de transferencia de temperatura durante más de 6 cm, la longitud del tubo debe aumentarse adecuadamente para que la superficie del líquido está expuesto por más de 3 cm), golpee la pared del tubo o use un tubo de vidrio limpio de longitud adecuada y colóquelo verticalmente sobre un vidrio de reloj u otro objeto duro adecuado, coloque el tubo capilar desde la parte superior y déjelo caer libremente. Repita varias veces para que el polvo se acumule firmemente en el extremo sellado del tubo capilar. La altura de la muestra de prueba cargada es de 3 mm. Además, coloque el termómetro (tipo sumergible, con escala de 0,5°C, calibrado con una sustancia de referencia para la determinación del punto de fusión) en el líquido de transferencia de temperatura (para aquellos con un punto de fusión inferior a 80°C, use agua; para aquellos con un punto de fusión superior a 80°C, usar aceite de silicona o parafina líquida) En el recipiente, asegúrese de que la distancia entre el fondo del bulbo de mercurio del termómetro y el fondo del recipiente sea superior a 2,5 cm (para internamente En recipientes calentados, la distancia entre el bulbo de mercurio del termómetro y la superficie superior del calentador debe ser superior a 2,5 cm. Agregue líquido de transferencia de temperatura para que la temperatura sea líquida. El nivel del líquido calentado debe estar en la línea de inmersión del termómetro. . Caliente el fluido de transferencia de temperatura. Cuando la temperatura suba a aproximadamente 10 °C por debajo del límite inferior del punto de fusión especificado, sumerja el capilar que contiene la muestra de prueba en el fluido de transferencia de temperatura y conéctelo al termómetro (se puede fijar con una goma). banda o abrazadera capilar). La posición debe ser tal que el contenido del tubo capilar encaje en el medio del bulbo de mercurio del termómetro y continúe calentando, y ajuste la velocidad de calentamiento a 1,0 a 1,5 °C por minuto; calentar para mantener uniforme la temperatura del líquido de transferencia de temperatura y registrar la temperatura de la muestra de prueba cuando se funde inicialmente. La temperatura en el momento de fusión total se determina repitiendo la medición tres veces y tomando el valor promedio.

La "fusión inicial" se refiere a la temperatura a la que la muestra de prueba comienza a licuarse parcialmente en el tubo capilar y aparecen gotas obvias.

La "fusión total" se refiere a la temperatura a la que la muestra de prueba se licua por completo.

Cuando se mide una muestra de prueba que se funde y se descompone al mismo tiempo, el método es el anterior, pero ajusta la velocidad de calentamiento para que aumente de 2,5 a 3,0 °C por minuto la temperatura cuando se realiza la prueba; la muestra comienza a licuarse parcialmente (o cuando comienzan a formarse burbujas) Como temperatura de fusión inicial, la temperatura cuando la fase sólida de la muestra de prueba desaparece y se licua por completo se considera la temperatura de fusión completa; Cuando la desaparición de la fase sólida no es obvia, la temperatura a la cual los productos descompuestos de la muestra de prueba comienzan a expandirse y elevarse debe tomarse como la temperatura de fusión total. Cuando es imposible distinguir entre la fusión inicial y la fusión completa de algunos fármacos, se puede utilizar como punto de fusión la temperatura a la que cambian repentinamente. 4.2 El segundo método consiste en medir medicamentos sólidos que no se trituran fácilmente (como grasas, ácidos grasos, parafina, lanolina, etc.).

Tome la muestra de prueba, preste atención a derretirla a la temperatura más baja posible y luego succione dentro del tubo capilar con ambos extremos abiertos (igual que el primer método, pero los extremos del tubo no están sellados) , de modo que la muestra de prueba tenga aproximadamente 10 mm. Déjelo reposar en un lugar frío a 10 ℃ o menos durante 24 horas, o póngalo en hielo y déjelo enfriar durante no menos de 2 horas. Después de la solidificación, use una banda elástica para atar firmemente el capilar al termómetro (igual que. el primer método) para conservar el contenido del capilar. El objeto cabe en el centro del bulbo de mercurio del termómetro. Según el primer método, sumerja el tubo capilar y el termómetro en el líquido de transferencia de temperatura. El extremo superior de la muestra de prueba debe estar aproximadamente 10 mm por debajo de la superficie del líquido de transferencia de temperatura y caliente con cuidado hasta que la temperatura suba a aproximadamente 5 ℃ menos; que el punto de fusión inferior especificado Cuando la temperatura aumenta, ajuste la velocidad de calentamiento para que el aumento de temperatura no supere los 0,5 °C por minuto. Cuando la muestra de prueba comience a subir en el tubo capilar, lea la temperatura que se muestra en el termómetro. 4.3 El tercer método consiste en determinar vaselina u otras sustancias similares.

Tome una cantidad adecuada de la muestra de prueba, revuélvala lentamente y caliéntela hasta que la temperatura alcance 90 ~ 92 °C, colóquela en un recipiente de fondo plano resistente al calor para lograr el espesor de la muestra de prueba. alcance 12 mm ± 1 mm y déjelo enfriar hasta que esté más espeso. El límite superior especificado del punto de fusión es de 8 a 10 ° C más alto; tome un termómetro con una escala de 0,2 ° C, una longitud de bulbo de mercurio de 18 a 28 mm; , y un diámetro de 5 a 6 mm (se coloca un tapón de corcho en la parte superior con anticipación y se hace una pequeña ranura en el borde del tapón), y la temperatura se enfría a Después de 5 ℃, se seca e inserta con cuidado Introduzca el bulbo de mercurio del termómetro verticalmente en la muestra de prueba fundida hasta que toque el fondo del recipiente (sumergido 12 mm), luego sáquelo y cuélguelo en posición vertical hasta que se adhiera al bulbo de mercurio del termómetro en la superficie de la prueba. la muestra está turbia, sumerja el termómetro en agua por debajo de 16 °C durante 5 minutos, sáquelo, luego inserte el termómetro en un tubo de ensayo con un diámetro exterior de aproximadamente 25 mm y una longitud de 150 mm, conéctelo herméticamente y suspenda el termómetro. en él, y haga el bulbo de mercurio del termómetro. El extremo inferior del tubo de ensayo está a unos 15 mm del fondo del tubo de ensayo; sumerja el tubo de ensayo en un baño de agua a aproximadamente 16 °C, ajuste la altura del tubo de ensayo; a través del corcho en la boca del tubo de ensayo de modo que la línea de inmersión del termómetro quede al nivel de la superficie del agua, calentar el baño de agua para que la temperatura sea de 2 por minuto. La temperatura aumenta a 38°C a un ritmo de 1°; C por minuto hasta que la primera gota de la muestra de prueba salga del termómetro, la temperatura mostrada en el termómetro se puede leer como el punto de fusión aproximado de la muestra de prueba; Luego tome la muestra de prueba y repita la medición varias veces según el método anterior. Si la diferencia en el punto de fusión medido tres veces no excede 1 ℃, el valor promedio de las tres veces se puede tomar como el punto de fusión de la prueba; muestra si la diferencia en el punto de fusión medido tres veces es superior a 1°C, la prueba se puede medir dos veces más y el promedio de las cinco veces se toma como el punto de fusión de la muestra de prueba; 5 Apéndice VII D Método de determinación del punto de condensación

El punto de condensación se refiere a la temperatura máxima a la que una sustancia permanece sin cambios en un corto período de tiempo cuando se condensa de líquido a sólido, medida según el siguiente método .

Algunos medicamentos tienen un cierto punto de congelación. Cuando la pureza cambia, el punto de congelación también cambiará. Medir el punto de congelación puede distinguir o comprobar la pureza de los medicamentos. 5.1 Instalación del instrumento

Como se muestra en la figura. El tubo interior A es un tubo de ensayo seco con un diámetro interior de unos 25 mm y una longitud de unos 170 mm. Se fija con un corcho en el tubo exterior B con un diámetro interior de unos 40 mm y una longitud de unos 160 mm. mm. La distancia entre los fondos de los tubos es de unos 10 mm. El tubo interior se tapa con un corcho y se insertan un termómetro C con una escala de 0,1°C y un agitador D a través del corcho. El extremo del bulbo de mercurio del termómetro está a unos 10 mm del fondo del tubo interior. . El agitador D es una varilla de vidrio con un extremo superior ligeramente curvado. En el extremo se moldea un pequeño círculo con un diámetro de aproximadamente 18 mm y luego se dobla en ángulo recto. El tubo interior y el tubo exterior se fijan verticalmente en un vaso de precipitados de 1000 ml lleno de agua u otro líquido refrigerante adecuado, y el nivel del líquido refrigerante está a unos 20 mm de la boca del vaso.

Figura? Instrumento de medición del punto de condensación 5.2 Método de medición

Tome la muestra de prueba (si es un líquido, mida 15 ml, si es un sólido, pese 15 ~ 20 g, agregue temperatura tibia Derretir), colóquelo en un tubo interior, déjelo enfriar rápidamente y determine el punto de congelación aproximado de la muestra de prueba. Luego coloque el tubo interior en un baño de agua que esté entre 5 y 10 °C por encima del punto de condensación aproximado, de modo que solo quede sin derretir una pequeña cantidad del condensado. Instale el instrumento como se indica arriba y agregue agua u otro líquido refrigerante adecuado con un punto de congelación aproximadamente 5 °C inferior al punto de congelación aproximado de la muestra de prueba en el vaso de precipitados. Utilice un agitador para agitar continuamente la muestra de prueba y observe la temperatura una vez cada 30 segundos hasta que el líquido comience a condensarse. Deje de agitar y observe la temperatura una vez cada 5 a 10 segundos hasta que la columna de mercurio del termómetro pueda permanecer en un punto durante. aproximadamente 1 hora permanece sin cambios durante 1 minuto, o aumenta ligeramente a la temperatura más alta y luego permanece sin cambios durante aproximadamente 1 minuto. Esta temperatura se considera el punto de congelación de la muestra de prueba. 5.3 Notas

Si algunos medicamentos no son fáciles de solidificar en condiciones de enfriamiento normales, es necesario usar una pequeña cantidad de cristales de prueba para solidificar a una temperatura más baja y luego agregar una pequeña cantidad como cristales madre a Los productos de prueba. Se puede medir su punto de congelación. 6 Apéndice VII E Método de medición de la rotación óptica

Cuando la luz polarizada plana pasa a través de un líquido o solución que contiene ciertos compuestos ópticamente activos, puede causar rotación óptica, lo que hace que el plano de la luz polarizada gire hacia la izquierda o hacia la derecha. . El grado de rotación se llama rotación óptica. Cuando la luz polarizada pasa a través de una solución de 1 dm de largo y que contiene 1 g de una sustancia ópticamente activa por 1 ml, la rotación óptica medida a una determinada longitud de onda y temperatura se denomina rotación específica. La medición de la rotación específica (o rotación óptica) puede distinguir o verificar la pureza de ciertos medicamentos y también puede usarse para determinar el contenido.

A menos que se especifique lo contrario, este método utiliza la línea D del espectro de sodio (589,3 nm) para medir la rotación óptica. La longitud del tubo de medición es 1 dm (si se utilizan otras longitudes de tubo, se debe realizar la conversión). hecho), y la temperatura de medición es 20 ℃. Utilice un polarímetro calibrado que lea 0,01°.

Al medir la rotación óptica, enjuague el tubo de medición con el líquido o solución de prueba (tome la muestra de prueba sólida y hágala de acuerdo con el método de cada variedad) varias veces e inyecte lentamente una cantidad adecuada de el líquido o solución de prueba (Tenga cuidado de no generar burbujas), colóquelo en un polarímetro y verifique la lectura para obtener la rotación óptica de la solución de prueba. Los que giran la luz polarizada hacia la derecha (en el sentido de las agujas del reloj) están girados hacia la derecha, representados por el símbolo "+"; los que giran la luz polarizada hacia la izquierda (en el sentido contrario a las agujas del reloj) están girados hacia la izquierda, representado por el símbolo "". Utilice el mismo método para leer la rotación óptica tres veces, tome el promedio de las tres veces y calcule de acuerdo con la siguiente fórmula para obtener la rotación específica de la muestra de prueba.

Para muestras de prueba líquidas

Para muestras de prueba sólidas

donde ?[a] es la rotación específica

D es la D; línea del espectro de sodio;

t es la temperatura durante la medición,

l es la longitud del tubo de medición,

a es el; rotación óptica medida;

d es la densidad relativa del líquido;

c es el peso de la sustancia a medir por 100 ml de solución (calculado como producto seco o sustancia anhidra) , g.

La calibración del polarímetro se puede realizar con un tubo polarímetro de cuarzo estándar, y el error de lectura debe cumplir con la normativa. 6.1 Precauciones

(1) Antes de cada medición, se debe usar un solvente para la calibración del blanco. Después de la medición, calibre nuevamente para determinar si el punto cero ha cambiado durante la medición; segunda calibración Si hay algún cambio, se debe volver a medir la rotación óptica.

(2) Al preparar soluciones y medir, la temperatura debe ajustarse a 20 ℃ ± 0,5 ℃ (o la temperatura especificada en cada variedad).

(3) La solución de la sustancia líquida o sólida que se va a analizar debe estar completamente disuelta y la solución de prueba debe ser transparente.

(4) La rotación específica de una sustancia está relacionada con factores como la fuente de luz de medición, la longitud de onda de medición, el disolvente, la concentración y la temperatura. Por tanto, al expresar la rotación específica de una sustancia, se deben indicar las condiciones de medición. 7 Apéndice VII F Método de medición del índice de refracción

Cuando la luz pasa de un medio transparente a otro medio transparente, debido a las diferentes velocidades de propagación de la luz en los dos medios, la luz viajará a través de la interfaz suave del Se produce la refracción en dos medios. El índice de refracción comúnmente utilizado se refiere a la relación entre la velocidad de la luz en el aire y la velocidad de la luz en la muestra de prueba. Según la ley de refracción, el índice de refracción es la relación entre el seno del ángulo incidente de la luz y el seno del ángulo de refracción, es decir,

donde ?n es el índice de refracción

sen i es el ángulo incidente de la luz. El seno de;

sen r es el seno del ángulo de refracción de la luz.

El índice de refracción de una sustancia cambia debido a diferencias de temperatura o longitud de onda de la luz incidente. A medida que aumenta la temperatura de una sustancia transmisora ​​de luz, el índice de refracción se vuelve más pequeño cuanto más corta es la longitud de onda de la luz incidente. , mayor es el índice de refracción. El índice de refracción se expresa en , D es la línea D del espectro de sodio y t es la temperatura durante la medición. Medir el índice de refracción puede distinguir diferentes aceites o comprobar la pureza de determinados fármacos. Este método utiliza la línea D (589,3 nm) del espectro de sodio para medir el índice de refracción de la muestra de prueba en relación con el aire (si se usa un refractómetro Abbé, se puede usar una fuente de luz blanca, a menos que se especifique lo contrario, la temperatura de). la muestra de prueba está a 20°C.

El refractómetro utilizado para la medición debe poder leer hasta 0,0001, con un rango de medición de 1,3 a 1,7. Si se utiliza un refractómetro Abbé o instrumento equivalente, la temperatura debe ajustarse a 20 ℃ ±0,5 ℃. (o cada temperatura especificada bajo la variedad), repita la lectura dos veces después de la medición, y el promedio de las tres lecturas es el índice de refracción de la muestra de prueba.

Antes de la medición, la lectura del refractómetro debe calibrarse utilizando un prisma de calibración o agua. El índice de refracción del agua es 1,3330 a 20°C, 1,3325 a 25°C y 1,3305 a 40°C. 8 Apéndice VII G Método de medición del valor de pH

El valor de pH es un método de expresión conveniente para la actividad de los iones de hidrógeno en solución acuosa. El valor del pH se define como el logaritmo negativo de la actividad del ion hidrógeno en una solución acuosa, es decir, pHlgaH+. Sin embargo, la actividad de los iones de hidrógeno es difícil de medir con precisión de forma experimental. Por conveniencia práctica, el valor del pH de la solución se determina mediante la siguiente fórmula:

En la fórmula, E es la fuerza electromotriz de la celda primaria que contiene la solución (pH) a medir, V <; /p>

Es es la fuerza electromotriz que contiene La fuerza electromotriz de la celda galvánica de solución tampón estándar (pHs), V

k es una constante relacionada con la temperatura (t, ℃).

k0.05916+0.000198 (t25)

Muchos factores como la constante de ionización del objeto a medir, la constante dieléctrica del medio y el potencial de unión líquida pueden afectar la precisión del valor de pH, por lo que el valor medido experimentalmente es solo el valor de pH aparente de la solución, que no puede usarse como una representación estricta de la actividad del ion hidrógeno de la solución. No obstante, siempre que la composición de la solución a analizar sea lo suficientemente cercana a la del tampón estándar, el valor de pH medido por la fórmula anterior será bastante cercano al valor real de pH de la solución. El pH de la solución se mide usando un acidómetro. El valor del pH de una solución acuosa normalmente se mide utilizando un electrodo de vidrio como electrodo indicador y un electrodo de calomelanos saturado como electrodo de referencia. Los acidómetros deben calibrarse periódicamente y cumplir con las regulaciones nacionales pertinentes. Antes de la medición, se deben usar las siguientes soluciones tampón estándar para calibrar el instrumento, o se pueden usar varias soluciones tampón estándar emitidas por el departamento nacional de gestión de materiales de referencia con valores de pH marcados con una precisión de 0,01 unidades de pH para calibrar el instrumento. 8.1 1. Tampón estándar para calibración de instrumentos 8.1.1 (1) Tampón estándar de oxalato

Pese con precisión 12,71 g de trihidrógeno oxalato de potasio secado a 54 ℃ ± 3 ℃ durante 4 a 5 horas, agregue agua y mezcle. a 1000ml. 8.1.2 (2) Tampón estándar de ftalato

Pese con precisión 10,21 g de ftalato ácido de potasio secado a 115 ℃ ± 5 ℃ durante 2 a 3 horas, agregue agua para disolver y diluya a 1000 ml. 8.1.3 (3) Tampón estándar de fosfato

Pese con precisión 3,55 g de hidrogenofosfato disódico anhidro y 3,40 g de dihidrogenofosfato de potasio secados a 115 ℃ ± 5 ℃ durante 2 a 3 horas, y agregue agua Disolver y diluir para 1000ml. 8.1.4 (4) Solución tampón estándar de bórax

Pese con precisión 3,81 g de bórax (tenga cuidado de evitar la intemperie), agregue agua para disolver y diluya hasta 1000 ml, colóquelo en una botella de plástico de polietileno, ciérrela bien apretado para evitar quedar expuesto al aire. Entra dióxido de carbono. 8.1.5 (5) Solución tampón estándar de hidróxido de calcio

A 25°C, use agua libre de dióxido de carbono y un exceso de hidróxido de calcio para preparar una solución saturada agitando completamente y tome el sobrenadante para su uso. Debido a que este tampón es una solución saturada de hidróxido de calcio a 25 °C, es necesario comprobar si la temperatura de la solución es de 25 °C antes de usarla. De lo contrario, la temperatura debe ajustarse a 25 °C y luego disolverse y equilibrarse. antes de que se pueda utilizar el sobrenadante. Durante el almacenamiento, se debe evitar la entrada de dióxido de carbono en el aire. Una vez que se produce turbidez, se debe desechar la reconstitución.

La solución tampón estándar anterior debe prepararse con reactivo de referencia de pH. Los valores de pH de varios tampones estándar a diferentes temperaturas son los siguientes.

Temperatura

/℃

Tampón estándar de oxalato

Tampón estándar de ftalato

Tampón estándar de fosfato

Tampón estándar de bórax

Tampón estándar de hidróxido de calcio (solución saturada a 25 ℃)

0

1,67

4,01

6,98

9,64

13,43

5

1,67

4,00

6,95

9,40

13,21

10

1,67

4,00

6,92

9,33

13,00

15

1,67

4,00

6,90

9,28

12,81

20

1,68

4,00

6,88

9,23

12,63

25

1,68

4,01

6,86

9,18

12,45

30

1,68

4,02

6,85

9,14

12,29

35

1,69

4,02

6,84

9,10

12,13

40

1,69

4,04

6,84

9,07

11,98

45

1,70

4,05

6,83

9,04

11,84

50

1,71

4,06

6,83

9,01

11,71

55

1,72

4,08

6,83

8,99

11,57

60

1,72

4,09

6,84

8,96

11,45 Cuerpo humano Calculadora de área de superficie Cálculo y evaluación del índice de IMC Calculadora del período seguro femenino Calculadora de fecha de parto Aumento de peso normal durante el embarazo Clasificación de seguridad de los medicamentos durante el embarazo (FDA) Cinco elementos y ocho caracteres Evaluación de la presión arterial en adultos Evaluación del nivel de temperatura corporal Recomendaciones dietéticas para la diabetes Bioquímica clínica Conversión de unidades comunes cálculo de la tasa metabólica basal calculadora de suplemento de sodio calculadora de suplemento de hierro prescripción abreviatura latina de uso común verificación rápida farmacocinética símbolos comunes verificación rápida calculadora de presión osmótica plasmática efectiva calculadora de ingesta de etanol

Enciclopedia médica, ¡calcule ahora! 8.2 2． Precauciones

Al medir el valor del pH, debe seguir estrictamente el manual de instrucciones del instrumento y prestar atención a las siguientes cuestiones.

(1) Antes de la medición, de acuerdo con las regulaciones de cada variedad, seleccione dos soluciones tampón estándar con un valor de pH que difiera en aproximadamente 3 unidades de pH, y haga que el valor de pH de la solución de prueba esté entre los dos entre.

(2) Calibre (coloque) el instrumento con la primera solución tampón estándar que esté más cerca del valor de pH de la solución de prueba, de modo que el valor del instrumento sea consistente con el valor que figura en la tabla.

(3) Después de colocar el instrumento, utilice el segundo tampón estándar para comprobar la indicación del instrumento. El error no debe ser superior a ±0,02 unidades de pH. Si la desviación es mayor que esto, la pendiente debe ajustarse cuidadosamente para que el valor indicado coincida con el valor tabulado del segundo amortiguador estándar. Repita las operaciones anteriores de posicionamiento y ajuste de pendiente hasta que la diferencia entre la indicación del instrumento y el valor especificado del tampón estándar no sea superior a 0,02 unidades de pH. De lo contrario, es necesario revisar el instrumento o reemplazar el electrodo antes de calibrarlo hasta que cumpla con los requisitos.

(4) Antes de cada reemplazo del tampón estándar o solución de prueba, el electrodo debe lavarse completamente con agua purificada y luego el agua debe absorberse. También se puede lavar con el tampón estándar reemplazado o. solución de prueba.

(5) Al medir muestras de prueba y soluciones tampón estándar con valores de pH altos, se debe prestar atención al problema del error de pH y, si es necesario, se deben seleccionar electrodos de vidrio apropiados para la medición.

(6) Para la medición del valor de pH de una solución tampón débil o no tampón, a menos que se especifique lo contrario, primero calibre el instrumento con un tampón estándar de ftalato, luego mida la solución de prueba y repita la medición. pruebe la solución y mida nuevamente hasta que la lectura del valor de pH no cambie más de ±0,05 en 1 minuto, luego calibre el instrumento con tampón estándar de bórax y luego mida como se indica arriba, la diferencia entre las dos lecturas del valor de pH no debe exceder 0,1; promedio de las dos lecturas como su valor de pH.

(7) El agua utilizada para preparar la solución tampón estándar y disolver la muestra de prueba debe ser agua purificada recién hervida y enfriada, y su valor de pH debe ser de 5,5 a 7,0.