¿Qué es la recristalización? ¿Qué operaciones básicas están involucradas en esta prueba?
La recristalización es un proceso en el que los cristales se disuelven en un disolvente o se funden y luego se cristalizan nuevamente a partir de la solución o masa fundida. La recristalización puede purificar sustancias impuras o separar sustancias mezcladas entre sí.
El principio de la recristalización es: la solubilidad de una mezcla sólida en un disolvente está estrechamente relacionada con la temperatura. Generalmente, a medida que aumenta la temperatura, aumenta la solubilidad. Si la solución alcanza la saturación en un disolvente caliente, la solución se sobresatura y los cristales precipitan debido a la disminución de la solubilidad cuando se enfría. Debido a que diferentes sustancias a menudo forman diferentes estructuras reticulares, la probabilidad de que sustancias con la misma estructura reticular y sustancias con diferentes estructuras reticulares cristalicen juntas es muy baja. Es más probable que las sustancias con la misma estructura reticular cristalicen juntas con radios similares;
Utilizando la diferente solubilidad del disolvente respecto a la sustancia purificada y las impurezas, la sustancia purificada se puede precipitar a partir de él. Deje que todas o la mayoría de las impurezas permanezcan en la solución para lograr el propósito de purificación. Este método también se puede utilizar para separar isómeros ópticos. Agregar un cristal semilla de un isómero fotoactivo puro a una solución racémica caliente saturada o sobresaturada crea un ambiente asimétrico.
Al enfriarse hasta una determinada temperatura, cristalizará preferentemente un ligero exceso del mismo isómero que el cristal semilla. Después de filtrar los cristales, agregue una solución saturada caliente de agua y racemato al licor madre restante y luego enfríelo a una temperatura determinada. En este momento, cristalizará otro isómero ligeramente en exceso. Teóricamente, si las materias primas pueden formar racematos de agregados, repetir el proceso anterior puede convertir todos los enantiómeros en isómeros ópticos puros. En ausencia de cristales semilla de enantiómero puro, a veces se pueden usar compuestos quirales estructuralmente similares, o incluso compuestos aquirales, como cristales semilla para lograr una separación exitosa.
La operación básica de la recristalización es la siguiente:
El primer paso: seleccionar un disolvente adecuado para preparar una solución saturada caliente.
Paso 2: Elimina las impurezas insolubles (incluida la decoloración).
El tercer paso: enfriamiento y cristalización, filtración por succión y eliminación.
Paso 4: Lavar y secar para eliminar aditamentos y solventes.